主题：【第六届原创】进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量分析方法

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x射线仪器发表于：2013/08/31 10:29:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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以前对原子吸收的一点工作，供大家参考

进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量分析方法

摘要：本文对进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量的检测条件进行了研究。样品经灰化、消解后，用石墨炉测定。在本法选择的条件下，回收率为88.5％～109.6％，相对标准偏差小于5.9％，结果令人满意。

关键词：电缆线；塑料；FAAS；铬；

中图分类号：O657.31　　　　　文献标识码：B 文章编号：

随着环保要求的不断严格增强^[1]，国际上对电缆线特别是废电缆线回收过程中重金属对环境污染问题的越来越重视。由于高分子材料的特殊性和研究的忽视，目前还没有一个比较令人满意的检测方法，对塑料中铬含量的检测也鲜有报道。我们对进口电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后，用石墨炉测定方法对铬含量的测定条件进行了探讨。实验表明，在本法选择的条件下，在分析方法上是可行的，可用于进口废电缆线中塑料保护皮含铬量的检测。

1 实验原理

电缆线的塑料保护皮样品经灰化、消解后，样液注入石墨炉中原子化，在铬原子特征谱线上，一定浓度范围，其吸收值与铬含量成正比，可与标准系列比较定量。

2 试验部分

2．1 主要仪器与试剂

2．1．1 主要试剂

（1）硝酸：1.0mol.L^-1；

（2）硝酸溶液(3+100)；

（3）基体改进剂：0.2 mg·ml^–1氯化钯+ 20 mg·ml^–1抗坏血酸(1+1)。

（4）铬标准溶液：精密称取0.1598 g硝酸铬(优级纯)，加l.0 mol.L^-1硝酸10 ml，全部溶解后，移入100 ml容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1.0μg铬。用前以硝酸溶液(3+100)的硝酸逐级稀释至浓度为50 ng.ml^-1的铬标准使用液。

硝酸、盐酸、高氯酸试剂为AR级，水为二次去离子水；

2．1．2 主要仪器

（1）Spectr AA·880型石墨炉检测器原子吸收分光光度计（美国Varian公司）。

（2）马弗炉

所用玻璃仪器均需以硝酸(1+5)浸泡过夜，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

2．2 仪器工作条件

特征谱线283.3 nm，光谱通带宽度0.5 nm，灯电流6 mA；干燥温度85℃，5 s；l20℃，30 s；灰化温度250℃，15 s；原子化温度1800℃，5 s，塞曼效应扣背景，峰高测量方式，进样体积10 μl，基体改进剂体积5 μl。

2．3 试验方法

2．3．1 样品消解

采样和制备过程中，应注意不使样品再次污染。样品经过表面除尘处理后，用水洗净，阴干。称取1.00 g～5.00 g样品于瓷坩埚中，先小火缓慢炭化至无烟，移入马弗炉650℃下灰化1小时，放冷。然后用盐酸2 ml、硝酸3 ml溶解后，加入高氯酸2 ml，小火加热至高氯酸白烟冒尽。反复多次直到灰化完全。用硝酸溶液(3+100)将灰分溶解，少量多次地过滤于25 ml容量瓶中，定容至刻度，摇匀备用。同时作空白。

3 结果与讨论

3．1 样品用量

实验中发现在本文条件下，消解时样品取样量应该保证在消解、定容后的浓度不大于5 μg·ml^-1范围。

3．3 基体改进剂

磷酸盐可提高灰化温度并使铬信号稳定，钯基体改进剂的作用是可提高灰化温度^[2]。本文对使用磷酸氢二铵、抗坏血酸和氯化钯基体改进剂进行了实验，根据对结果的影响，选择了浓度为浓度为0.2 mg·ml ^–1氯化钯+抗坏血酸20 mg·ml ^–1的混合溶液(1+1)为本实验的基体改进剂。

3．2 线性范围

在本文2.2仪器工作条件下，以试剂空白调节仪器零点，发现在50 ng.ml^-1浓度范围内有良好的线性关系，Abs与标准系列使用液浓度C的关系为Abs=0.01272×C，r=0.9987。

4 讨论

塑料制品对氧化剂具有良好的稳定性，常用的湿法消解效果令人失望。本法先用高温破坏塑料的高分子结构，使碳氢化合物大分子解析转化为挥发性的小分子，其中的无机改性物质转变为结构简单的无机物残余，然后用氧化性酸使其中的铬转变成可溶性盐，原子化后定量。

由于目前没有相应的经典方法和条件所限，没有进行其它条件的实验，希望同行作进一步的探索。本法的回收率在88.5％～109.6％之间，RSD%小于5.9％，说明本方法有较好的准确度(accuracy)和重复性（repeatabilty），可以应用于进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量的检测，为铬含量测定增加了新的测定方法。

参考文献：

[1] 陈超子，杨京蓉，田晓亚．ICP－AES同时测定土壤和沉积物中全硼与其它微量及常量元素[J] ．光谱实验室， 1995, 12（5）：19

[2] 王飞，王建志，邹明强，等．茶叶中镉的石墨炉测定方法［J］．茶叶科学，2002， 22（2）：179

附件：

进口废电缆线的塑料保护皮中铬含量分析方法.doc