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主题：【求助】石墨管记忆效应和线性范围

浏览0 回复18 电梯直达
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发表于：2014/08/23 11:47:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，我用的热电的石墨炉原吸测Cu、Pb、Ag，但是发现了两个问题：1是线性范围太窄了，Cu和Pb的只有0~1ppb，Ag 的勉强能到5ppb，2是测Ag的时候石墨管的记忆效应太强，做完2ppb的样品后再测空白能达到0.02，然后用2900℃清洗石墨管至少要清洗4次才能把空白洗到0.004，简直就是坑爹！用的是长寿命石墨管。

不好意思，前面弄错了，今天和他们确认了，现在仪器Cd的范围只有1ppb，之前还有2.5ppb。而Cu的有5ppb，Pb有10ppb。具体数据看我的回帖。不好意思给大家添乱了！
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2014/8/23 12:36:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这三个元素应该没有记忆效应的
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2014/8/23 12:40:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cu和Pb是没有，但是Ag的很明显，估计是石墨管的问题。用高密度石墨管就没有记忆效应
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夕阳
anping
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2014/8/23 13:07:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）换上一只新石墨管，空测一下看看结果如何？

（2）请教楼主，何为“长寿命石墨管”？第一次听说。楼主使用的是什么牌子的仪器？

（3）楼主的标样配制的浓度是否正确？
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2014/8/24 9:08:17 Last edit by anping
小小小风
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2014/8/23 22:00:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅和铜的线性范围绝对不是0-1ppb
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夕阳
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2014/8/24 9:09:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
铅和铜的线性范围绝对不是0-1ppb


Ag也不是，其上限浓度在20ppb。
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冰山
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2014/8/24 10:23:04 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有听说这三个元素有什么记忆效应。楼主可以把各个元素的升温程序传来看看吗？
另：如果不是楼主笔误，请上传下铅0-1ppb标曲的数据好吗？
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2014/8/24 10:30:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
（1）换上一只新石墨管，空测一下看看结果如何？

（2）请教楼主，何为“长寿命石墨管”？第一次听说。楼主使用的是什么牌子的仪器？

（3）楼主的标样配制的浓度是否正确？
1，暂时手边没有新的石墨管，会考虑这一点的。2，是Thermo的仪器，具体什么型号我忘了，还是2006年买的。长寿命石墨管是仪器配的一个石墨管，我也不清楚它的具体性能·······。3，Cu、Pb的线性范围是别人做那台仪器时得出的结论，他们做了大量的实验还是那样。而Ag是我自己做的，前面说错了，Ag的线性范围只有5ppb，上到10ppb就弯了，并且记忆效应特别大。我的Ag标准系列是0、0.25、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0ppb，重量法配置。但是，我用岛津的石墨炉使用的高密度石墨管就没有记忆效应，而且线性范围能勉强达到20ppb。
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2014/8/24 10:32:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
铅和铜的线性范围绝对不是0-1ppb
但是他们做了大量的实验验证就是那样，浓度一超过1ppb曲线就弯了，并且他们是加了基改的，问工程师也不清楚
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2014/8/24 10:35:11 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
铅和铜的线性范围绝对不是0-1ppb


Ag也不是，其上限浓度在20ppb。


我用我们这热电的就做不到20，连10ppb都做不到。没有加基改。但是，同样没加基改，在岛津的机器上就能勉强做到20ppb。我很疑惑，线性范围到底很什么有关系，升温程序？石墨管类型？
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夕阳
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2014/8/24 11:11:35 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 694783131(694783131) 发表:
原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
铅和铜的线性范围绝对不是0-1ppb


Ag也不是，其上限浓度在20ppb。


我用我们这热电的就做不到20，连10ppb都做不到。没有加基改。但是，同样没加基改，在岛津的机器上就能勉强做到20ppb。我很疑惑，线性范围到底很什么有关系，升温程序？石墨管类型？


楼主能否将测试结果，例如工作曲线以及标样吸光值和背景值传上来看看？还有升温程序。
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