主题:【讨论】色谱残留的问题

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erge
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液相液质分析时,有很多物质会有残留,大家知道的一般哪些物质会经常残留呢?
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tianru的爸爸
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我们主要做蛋白样品,这些是很容易残留的,也是经常遇到的。
erge
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原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
我们主要做蛋白样品,这些是很容易残留的,也是经常遇到的。

是啊!那残留了你们一般会怎么处理啊?
tianru的爸爸
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多走几次空白。

一般有一次空白,至少冲掉99%。

如果连续两个样品的关键物质含量差别超过百倍,在做完高浓度后,我们一般要走三个空白再走第二个样品(低浓度的)。
xiaowang268
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我们主要做蛋白样品,这些是很容易残留的,也是经常遇到的。


蛋白的残留怎么冲洗呢?
xiaowang268
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原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
多走几次空白。

一般有一次空白,至少冲掉99%。

如果连续两个样品的关键物质含量差别超过百倍,在做完高浓度后,我们一般要走三个空白再走第二个样品(低浓度的)。


那岂不很费时间啊
xiaowang268
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一般对于反相柱,小极性杂质还是很容易残留的,最好用异丙醇等冲洗柱子
tianru的爸爸
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原文由 xiaowang268(xiaowang268) 发表:
原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
多走几次空白。

一般有一次空白,至少冲掉99%。

如果连续两个样品的关键物质含量差别超过百倍,在做完高浓度后,我们一般要走三个空白再走第二个样品(低浓度的)。


那岂不很费时间啊


总比做出来的结果不被信任好。
xiaowang268
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原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
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原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
多走几次空白。

一般有一次空白,至少冲掉99%。

如果连续两个样品的关键物质含量差别超过百倍,在做完高浓度后,我们一般要走三个空白再走第二个样品(低浓度的)。


那岂不很费时间啊


总比做出来的结果不被信任好。


那这样的话,就说明方法不行吧,人家会认吗?
tianru的爸爸
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其实所有的方法,无论是检测方法,还是制备方法,都有一个使用范围或者适用范围的问题。出来这个范围,就可能不能使用或者不适用了。

在考虑色谱残留问题时:如果你的检测项目就是一个普通的含量测定,如果线性范围不算太宽(如线性上下限数量级较小,只有1-2),时,一般来说不用考虑残留,现在一般的仪器都能清洗干净(就是一个清洗过程能清洗掉99%的残留物,可以到两个数量级),不会因为前一个样品对后一个样品有所干扰。

如果在含量测定的方法中,线性范围相当宽,如上下限能差出4-5个数量级,那就要小心前后样品间的干扰,如果在验证时出现样品间的干扰,就要在两个检品之间加入一定的清洗过程或者程序。

倒是一般的检验方法在做验证时,都不去做两个检品之间的干扰。在做检测试剂盒或者临床检验的方法学的验证时,是必须要做这个干扰的。因为临床检测上经常有高低值差距4-5个数量级的情况。
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erge
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原文由 tianru的爸爸(lxdongzi2003) 发表:
其实所有的方法,无论是检测方法,还是制备方法,都有一个使用范围或者适用范围的问题。出来这个范围,就可能不能使用或者不适用了。

在考虑色谱残留问题时:如果你的检测项目就是一个普通的含量测定,如果线性范围不算太宽(如线性上下限数量级较小,只有1-2),时,一般来说不用考虑残留,现在一般的仪器都能清洗干净(就是一个清洗过程能清洗掉99%的残留物,可以到两个数量级),不会因为前一个样品对后一个样品有所干扰。

如果在含量测定的方法中,线性范围相当宽,如上下限能差出4-5个数量级,那就要小心前后样品间的干扰,如果在验证时出现样品间的干扰,就要在两个检品之间加入一定的清洗过程或者程序。

倒是一般的检验方法在做验证时,都不去做两个检品之间的干扰。在做检测试剂盒或者临床检验的方法学的验证时,是必须要做这个干扰的。因为临床检测上经常有高低值差距4-5个数量级的情况。

很多东西都没考虑过
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