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主题：求助做铅的前处理方法

浏览0 回复13 电梯直达
liuxx286
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发表于：2006/07/25 21:40:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位老师,我做食品检测的,石墨炉做铅时,前处理怎么做才能让铅不会损失太多呢?望各位老师赐教,告诉我前处理的好方法,谢谢!
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2006/7/26 12:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解，或者湿法消解。不要用干灰化法
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liuxx286
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2006/7/26 13:41:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的方法是:称取试样1.000g左右,加入10ml混合酸(硝酸+高氯酸=5:1)在电热板上消化,消化到冒白烟后,接着加10ml水赶酸,赶两次酸,直至溶液尽干为止,水定容10ml后上机,我用的机子是PE公司的石墨炉,机子没问题,可是我做出的值不准,我想肯定是我消化的问题,请帮忙给我指点!谢谢
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bqf75
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2006/7/27 9:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liuxx286 发表:
我的方法是:称取试样1.000g左右,加入10ml混合酸(硝酸+高氯酸=5:1)在电热板上消化,消化到冒白烟后,接着加10ml水赶酸,赶两次酸,直至溶液尽干为止,水定容10ml后上机,我用的机子是PE公司的石墨炉,机子没问题,可是我做出的值不准,我想肯定是我消化的问题,请帮忙给我指点!谢谢


用石墨炉测金属，样品前处理最好不要用高氯酸，高氯酸对测定影响很大，而且高氯酸对石墨管的损害也是很大的，以前我也用高氯酸消解，结果一个石墨管没用多久就起泡了，损失了好几百大洋。
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蓝岩
hanyansong
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2006/7/27 10:30:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那如果是火焰法，用硝酸和高氯酸硝化可行吗？
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2006/7/28 8:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰法可以用高氯酸，没问题，只不过检出限高了点，能达到食品的要求？
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水管修理工
dm63478700
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2006/7/28 9:19:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上期刊网查啊，笨笨
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我就是我
f_25251314
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2006/7/28 21:08:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你好，可是国标中做铅的前处理都是用高氯酸呀？主要有什么样的影响？谢谢
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liuxx286
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2006/7/29 9:21:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在样品中加机体改进剂,铅的值好多了,就把cl-,NH4+扣除了
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2006/8/2 11:43:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的检测过程怎样的？加什么改进剂？你能确定你消煮完全吗？照理你的消煮应该没问题。如果上面的你都确定做对了，那有可能是样品基体太复杂，可以用标准加入法试一下。
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寒星
lidaqing
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2006/8/2 11:52:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好的方法是用微波消解
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