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主题：7890A峰面积偏差大

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erongel
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2013/9/6 17:43:41 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tlym(tlym) 发表:
原文由 erongel(erongel) 发表:
刚买的7890A，使用FID测试工业乙酸乙酯的纯度（约0.985），方法是面积外标法测主含量，峰面积基本55000，但是平行进样最大最小偏差1000多，算算RSD值还是小于2，但是有些数据结果超百分百，这不科学啊，希望各位帮忙解答下。


这么高的纯度，你用外标法测得准才怪呢，可以考虑测定其中的杂质含量，然后减掉。。。你是手动还是自动进样，差一千多挺正常的~

如果是手动进样，10%以内都可以接受的，你用外标法做的话估计都能上下漂10%了~


谢谢你的回答，我的悬赏给你，要点哪里
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xxmtf
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2013/9/6 17:48:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是直接用归一化法做，PMEAC工业级的纯度都挺高的
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2013/9/6 17:49:08 Last edit by xxmtf
guohua
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2013/9/6 18:35:34 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
外标法数据结果超过百分百是很正常的，就像滴定测纯度也有超过100%的数值。
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Doraemon
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2013/9/7 21:33:35 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样误差是2%，纯度这么高，不适合外标法做。面积归一化，或者带校正因子的面积归一化法。
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安平
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2013/9/7 23:32:29 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好详细描述一下。


  面积归一定量，不会出现结果超100%才对。
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ybdq
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2013/9/16 11:03:13 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这一定是国家标准指定的分析方法，用外标法标定主组份的含量。如果样品纯度高，误差是很大的，2%的偏差在色谱分析中是可以的。
你可以考虑选择高纯样品的国标分析方法，采用减量法分析，就是分析样品中所有杂质的含量，然后用100%减所有杂质的含量求出样品纯度。
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2013/9/16 11:36:46 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一法来做比较简单
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laidekeai
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2013/12/26 11:07:02 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意16楼解答。越高含量的物质，直接测得话误差会很大。
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molongwei
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2014/1/3 8:52:31 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法做吧
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ie4680180
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2014/1/3 10:50:34 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
稀释后再测吧。
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