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主题：【第六届原创】环氧乙烷贮备液的标定

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wodedipan
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药物分析发表于：2013/09/07 18:02:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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环氧乙烷贮备液的标定（评委老师，图片在下面回帖里面）



    最近实验室来了一批辅料，需要测其中环氧乙烷的残留量，写出来就是我对环氧乙烷贮备液的标定过程，写出来与大家分享一下，希望各位专家多多指导。

一、标准依据依据：

    JX20060034、《中国药典》2010年版二部附录

二、所用仪器：



多功能电位滴定仪、旋转蒸发仪等。

三、操作前准备：

1.先把聚乙二醇200，60℃旋转蒸发6小时以除去挥发性成分

2.乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的配制：按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内，用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞，静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。

2.乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的配制：按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内，用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞，静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。

3.乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的标定：



4. 贮备液配制过程：

取环氧乙烷于冰箱中冷冻20分钟后取出，用于冰箱冷冻室放置10分钟的微量注射器吸取环氧乙烷溶液300μl，注入已加入聚乙二醇200，50ml的100ml量瓶中，用聚乙二醇200稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷贮备液。

  四、标定过程

    同时取50%（W/V）氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，置三个100ml碘瓶中，各精密加入0.1mol/L盐酸的乙醇溶液20ml，摇匀，室温放置过夜，精密称取环氧乙烷贮备液2份：5.0035g，5.0026 g置上述任意两个碘瓶中，摇匀，室温放置30分钟，以电位滴定法，用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，以消耗乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）为A；精密称取聚乙二醇200 ，5.0039g,同法测定作为空白，消耗乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）为B，以环氧乙烷贮备液的量（g）为G；

照下式计算环氧乙烷贮备液中环氧乙烷的浓度（mg/g）：

环氧乙烷（mg/g）=(B-A)*4.404/G





取环氧乙烷用的专用注射器



量取环氧乙烷专用注射器

数据汇总

4. 总结：

环氧乙烷是低沸点的物质，取样时很关键，低温取样操作要特别注意。滴定液的标定液是基础功夫，需要一定的经验，严格按照标准操作规程操作，注意每个可能影响标定数据的每一个细节。
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2013/9/7 22:26:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
滴定液标定是关键，直接影响到后续实验结果的准确性
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wodedipan
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2013/9/10 7:56:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么图片不显示呀
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vivi_vivi
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2013/9/13 16:56:33 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodedipan(wodedipan) 发表:
为什么图片不显示呀


你的图片是附件的形式上传的还是？？

可以在原文再编辑一下~~
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happy水中月
lianlxh
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2013/9/18 6:43:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，请将你的图片编辑后上传，大家现在无法看到你的图片，我也无法审核，这样你就无法参加原创大赛了
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wodedipan
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2013/9/18 13:58:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

  环氧乙烷贮备液的标定



    最近实验室来了一批辅料，需要测其中环氧乙烷的残留量，写出来就是我对环氧乙烷贮备液的标定过程，写出来与大家分享一下，希望各位专家多多指导。

一、标准依据依据：

    JX20060034、《中国药典》2010年版二部附录

二、所用仪器：







多功能电位滴定仪、旋转蒸发仪等。

三、操作前准备：

1.先把聚乙二醇200，60℃ 旋转蒸发6小时以除去挥发性成分

2.乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的配制：按照药典要求精密称取氢氧化钾 7.0010g,置干净的烧杯内，用加无乙醛的乙醇溶解。转移至1000ml棕色容量瓶内并稀释至刻度摇匀。用橡皮塞密塞，静置24小时。迅速倾取上清液置据橡皮塞的棕色瓶内存放。

3.乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的标定：





4. 贮备液配制过程：

  取环氧乙烷于冰箱中冷冻20分钟后取出，用于冰箱冷冻室放置10分钟的微量注射器吸取环氧乙烷溶液300μl，注入已加入聚乙二醇200，50ml的100ml量瓶中，用聚乙二醇200稀释至刻度，摇匀，作为环氧乙烷贮备液。

  四、标定过程

    同时取50%（W/V）氯化镁的无水乙醇混悬液10ml，置三个100ml碘瓶中，各精密加入0.1mol/L盐酸的乙醇溶液20ml，摇匀，室温放置过夜，精密称取环氧乙烷贮备液2份：5.0035g，5.0026 g置上述任意两个碘瓶中，摇匀，室温放置30分钟，以电位滴定法，用乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）滴定，以消耗乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）为A；精密称取聚乙二醇200 ，5.0039g,同法测定作为空白，消耗乙醇制氢氧化钾滴定液（0.1mol/L）的体积（ml）为B，以环氧乙烷贮备液的量（g）为G；

照下式计算环氧乙烷贮备液中环氧乙烷的浓度（mg/g）：

环氧乙烷（mg/g）=(B-A)*4.404/G



滴定结果汇总

4. 总结：

环氧乙烷是低沸点的物质，取样时很关键，低温取样操作要特别注意。滴定液的标定液是基础功夫，需要一定的经验，严格按照标准操作规程操作，注意每个可能影响标定数据的每个细节。





量取环氧乙烷专用注射器
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wodedipan
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2013/9/18 13:59:35 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
讨厌的网速，又让我发了两次，版主不会又要扣分了吧！
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happy水中月
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2013/9/18 14:47:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wodedipan(wodedipan) 发表:

讨厌的网速，又让我发了两次，版主不会又要扣分了吧！


没事，我帮你删除后，整理下吧
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m3084518
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2016/3/1 10:57:10 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wodedipan(wodedipan)发表:为什么图片不显示呀
楼主：空白与样品消耗的滴定液相差多少？
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m3084518
m3084518
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2016/3/1 11:04:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白与样品消耗的滴定液相差多少
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hrp185
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2016/3/2 16:55:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3084518(m3084518) 发表:
楼主：空白与样品消耗的滴定液相差多少？
我也想知道？
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