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主题：【原创】某片剂试制含量测定

浏览0 回复27 电梯直达
东风恶
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发表于：2013/09/10 10:42:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被xue2009设置为精华；
前文“宝刀未老，宝剑锋从磨砺出，记C18色谱柱一次维护过程”提及色谱柱信息：welchrom-C18，5μm，4.6*250mm，PN:WEL518415,SN:10211861。

操作条件：

【含量测定】避光操作 照高效液相色谱法（中国药典2010年版二部附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；检测波长为250nm，流速为每分钟1.0ml，柱温为40℃，进样温度为5℃。以乙腈-甲醇- 0.1%醋酸溶液（5:35:60）为流动相A，乙腈-甲醇-0.1%醋酸溶液（5:80:15）为流动相B，按下表进行线性梯度洗脱；取卡培他滨对照品、杂质A对照品、杂质B对照品和杂质C对照品各约6mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加溶剂[乙腈-甲醇-水（5:35:60）]适量，超声5分钟使溶解，放冷至室温，用溶剂稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置100ml量瓶中，用溶剂稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液。精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图，系统适用性试验溶液按杂质A、杂质B、卡培他滨、杂质C顺序出峰，理论板数按卡培他滨峰计算应不低于5000，杂质B与杂质A的分离度应不小于1.0。

时间（分钟）

流动相A(%)

流动相B(%)

0

100

0

5

100

0

20

49

51

30

49

51

31

100

0

40

100

0



测定法取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于卡培他滨60mg），置100ml量瓶中，加溶剂[乙腈-甲醇-水（5:35:60）]适量，超声5分钟使溶解，放冷至室温，用溶剂[乙腈-甲醇-水（5:35:60）]稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取卡培他滨对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.6mg的溶液，作为对照品溶液；精密量取上述供试品溶液和对照品各10µl注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，即得。

1.对照品典型色谱图：



2.样品典型色谱图：



3.对照品和样品对比典型色谱图：



4.结论：本品为试制样品，进行粗略的含量测定，用以前维护过的色谱柱来进行中间体的含量测定，结果表明此色谱柱能满足要求，为以后正式研究提供了一定的使用依据和购买色谱柱一个参考。
附件：
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yuanrui82
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2013/9/10 11:07:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰有点拖尾，理论塔板数倒很好。
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东风恶
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2013/9/10 12:00:14 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就是拖尾因子有点大。
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zhw19811005
zhw19811005
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2013/9/10 20:07:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
拖尾因子有点大，主要原因是什么？
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三人行
jncxyy2012
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2013/9/10 21:06:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测含量峰面积有点大，浓度应稀释10倍。
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wsy18
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2013/9/13 7:35:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是柱子维护之后的情况？
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东风恶
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2013/9/13 15:17:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
这是柱子维护之后的情况？


是的，维护之后的色谱柱。
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东风恶
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2013/9/13 15:19:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
拖尾因子有点大，主要原因是什么？


主要原因是维护过的色谱柱。
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东风恶
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2013/9/13 15:20:03 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
测含量峰面积有点大，浓度应稀释10倍。


这个峰面积为8位数，一般做含量已经可以的。
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wsy18
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2013/9/13 15:40:37 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 wsy18(wsy18) 发表:
这是柱子维护之后的情况？


是的，维护之后的色谱柱。


那样效果已经不错了。
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samanthalas
samanthalas
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2013/9/13 16:11:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 东风恶(luoleqc) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
拖尾因子有点大，主要原因是什么？


主要原因是维护过的色谱柱。


那这次维护是成功的吗？

拖尾这样能接受吗？
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