主题:【讨论】方法学验证,一遍成功吗?

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一次不成,重新再做,大多数试验都能一次成功。


这个也要看方法的难易程度吧


方法难易差别很大吗?
看流动相的复杂程度吧。


梯度洗脱会难做些。
是因为压力浮动的原因吗?


压力浮动导致比较难平衡。
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反复验证,优化方法
验证,是在方法优化完已经确定后才做的。不可能“反复验证”,还“优化方法”。


标准方法转化为实验室方法时,需要验证其可行性。你们这个验证是怎么做的呢?

检出线、加标回收、重复性和再现性。
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那是不是意味着检测样品的时候也要做很多次呢?


不会,方验让好后,才做样,每个样品按标准做,一般只做一次。
那怎么保证样品检验的准确度呢?

做加标回收或用有证标准物质来验证。
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多培训下。
培训老师都不好找啊。


同事之间有会做不确定度评的人员,也可以考虑啊。
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一次不成功,就要去找原因,从每个环节入手
做方法学验证的时候有可能因某种原因出现状况,做样品的时候会不会也出现同样的状况呢?
都是有可能的,毕竟样品类型不同,影响很多
这样说的话,即便方法学做好了,意义也不是很大啦?


针对不同类型样品,都可以合理使用
都不知道检测样品的结果是不是正确的,怎么合理使用呢?


只能想办法去验证了
我验证也是做几次,取其最好的一组数据作为结果,可是做样的时候没办法这样做啊?


验证与做实际样品还是有区别的,毕竟验证是理想化
方法的验证,大部分用到的是对照品,是比样品要简单很多。我想说的是,简单的基底都要好几次才能做好,又怎么保证样品检验的时候一次就是准确的呢?


要找到与样品基体一样的标准品,是有点难啊!每个都保证,很难
你理会错我的意思,我没有说要找到和样品基底一样的标准品。而是说标准品这么简单的体系都不是一次成功的,样品这么复杂的体系更没办法保证。


估计老师行业与我们不一样,我们行业做重金属,有证物质即标准品还是有的,能做到证书范围
重金属分析的好理解。把样品中的有机物全部消化掉,只剩无机物去检测。我们的样品中会有很多有机物的,而且目标物一般也都是有机物。


现在重金属检测标准越来越高,形态分析越来越是趋势,检测可能需要仪器联用,比如LC-ICP-MS,样品前处理也是关键啊
你们做的这么前沿啊?太厉害了


不是我们前沿,是欧盟标准要求,最新的2009/48/EC中要求测三价铬与六价铬,而且液态粘性材料对六价铬的限定值要求是0.005PPM
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一次不成,重新再做,大多数试验都能一次成功。


这个也要看方法的难易程度吧


方法难易差别很大吗?


对于有些复杂样品,如果开发的方法不是很好的话,可能会出现问题的


方法是要经过验证的,如果不好就要换。
验证几次才得到合适验证结果的方法,算好方法吗?


那得看是什么原因造成的。
不管是是什么原因,验证时候能碰到,做样的时候同样能碰上啊。
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一次不成,重新再做,大多数试验都能一次成功。


这个也要看方法的难易程度吧


方法难易差别很大吗?
看流动相的复杂程度吧。


梯度洗脱会难做些。
是因为压力浮动的原因吗?


压力浮动导致比较难平衡。
还有别的原因吗?
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反复验证,优化方法
验证,是在方法优化完已经确定后才做的。不可能“反复验证”,还“优化方法”。


标准方法转化为实验室方法时,需要验证其可行性。
你们这个验证是怎么做的呢?

检出线、加标回收、重复性和再现性。不做线性吗?
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那是不是意味着检测样品的时候也要做很多次呢?


不会,方验让好后,才做样,每个样品按标准做,一般只做一次。
那怎么保证样品检验的准确度呢?


做加标回收或用有证标准物质来验证。每次做样的时候都要加标回收?
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多培训下。
培训老师都不好找啊。


同事之间有会做不确定度评的人员,也可以考虑啊。
说的培训老师,已经把同事考虑进去了。
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