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主题：【讨论】做标准曲线，浓度越大，内标信号越低，内标回收率越低

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envirend
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发表于：2013/09/16 10:44:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  如题，在仪器进行调谐和P/A调谐，且满足要求后，进行曲线分析，出现上述现象“标准曲线浓度高的点，内标信号较低”----1.如何解决这个问题呢？

                        2.是否内标回收率不好，影响曲线的拟合线性呢？

  标准溶液为：Environmental Calibration Standard, 100 mL: 1,000 mg/L of Fe, K, Ca, Na, Mg;
10 mg/L of  Ag, Al, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Se, Tl, V, Zn, Th,

U; matrix 10% HNO3，加粗的为分析的元素。 曲线浓度最低点为5ppb，最高点位200ppb。碰撞模式下分析。

内标浓度为500ppb。
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2013/9/16 11:01:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Level 1 to Level 7对应汞标准曲线溶液，浓度依次为0,  0.40，0.80, 1.60, 2.40, 3.20, 4.00ppb;

Level 8 to Level13 对应着多元素混标标准曲线溶液，浓度依次为0，5.00， 10.0， 50.0,  100， 200ppb。

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2013/9/16 14:52:37 Last edit by envirend
nphfm2009
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2013/9/16 14:07:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在80%到120%之间为正常吧， 看不出你的内标物的回收率有多少啊
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2013/9/16 14:55:14 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
在80%到120%之间为正常吧， 看不出你的内标物的回收率有多少啊


标准曲线，基体类型一致，就差浓度大小啦，回收率是否应一致呢？ 经过多次观察发现，标准曲线浓度高的点内标信号值低，对应的回收率低。



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2013/9/16 15:52:23 Last edit by envirend
abcpgf
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2013/9/16 17:09:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个没有直接关系吧，没看出来内标和浓度有这种关系。
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envirend
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2013/9/18 7:58:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
这个没有直接关系吧，没看出来内标和浓度有这种关系。


拐点之前为标准曲线的浓度，再仔细看看，其实内边的信号值从LEVEL11-LEVEVEL13明显降低。
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2013/9/18 7:59:23 Last edit by envirend
timstoicpms
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2013/9/18 8:23:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
拐点之前为标准曲线的浓度，再仔细看看，其实内边的信号值从LEVEL11-LEVEVEL13明显降低。


要判断这个很简单。你再把 level 1-13重走一遍，看看1-10的内标回收率是不是又升高？然后11-13是不是又降低？
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2013/9/18 15:31:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 envirend(envirend) 发表:
拐点之前为标准曲线的浓度，再仔细看看，其实内边的信号值从LEVEL11-LEVEVEL13明显降低。


要判断这个很简单。你再把 level 1-13重走一遍，看看1-10的内标回收率是不是又升高？然后11-13是不是又降低？


  浓度高的点（200ppb），内标回收率低是普遍现象，以上只是我随意粘贴的两次结果。但高浓度对应低的内标回收率低，它对曲线拟合的影响不是普遍的。

咨询了仪器公司，工程师说，200ppb浓度点处对应的钾钙钠镁达到20ppm，这些基体干扰了内标的信号，应视为正常现象；工程师建议：要么降低曲线最高点浓度--实际样品，往往是某些项目低如镉、铍，某些项目高如钡、砷；要么提高内标浓度。
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timstoicpms
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2013/9/18 22:14:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
咨询了仪器公司，工程师说，200ppb浓度点处对应的钾钙钠镁达到20ppm，这些基体干扰了内标的信号，应视为正常现象；工程师建议：要么降低曲线最高点浓度--实际样品，往往是某些项目低如镉、铍，某些项目高如钡、砷；要么提高内标浓度。


我不认可这种解释：你用的多元素混标母液应该是：Na Mg K Ca Fe 是1000ppm，其余微量元素是10 ppm。

那么最高标点 20ppm Na Mg K Ca Fe + 200ppb微量，总基体也不过100ppm——如果万分之一的盐度，基体效应就这么明显，那么 ICPMS标准上机溶液（千分之一盐度溶液），基体效应岂不是翻天了？

我和tuxlin老师已经多次批判“盲目提高内标浓度”，这次不多说了。
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v2687671
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2013/9/24 16:58:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标浓度的选择 有什么依据么？谢谢
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Insp_6fb925cd
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2018/7/29 21:55:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该说内标物的响应值不变，但被测元素的浓度鱼响应值秤相对正比关系吧
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