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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】关于安捷伦GCMS的维护问题

浏览0 回复31 电梯直达
baby小虫子
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发表于：2013/09/17 14:04:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上次调谐结果repeller32.8， EM电压2988，仪器出现的问题还有，峰的数目较之前减少，响应值下降。所以清洗了离子源。检查了衬管和分流平板，并且把柱子截掉一段。重新装上之后抽真空一宿，第二天调谐时，发现找不到恒定峰宽。手动调谐的时候，28和18的离子时有时无。



我在网上查了查，这个论坛的帖子中也有个朋友遇到类似的问题，http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120411/3973391/index_1.shtml

他是后来发现色谱柱伸入质谱4-5mm，太长了。我也想拆掉我的柱子检查一下。另外我想卸一次真空不容易，其他我昨天拆过的地方也检查一遍。希望各位老师给些指导：

1.柱子卸掉后重装时，两头的石墨垫要换吗？

2. 衬管拿下来后，和套在衬管上的那个垫圈用换吗？衬管上面的那个隔垫呢？

3. 毛细管柱如何切最好，最不容易出现毛边呢？

谢谢大家！！！

开始是28和18时有时无，后来我重新configure了一个工作站，手动调谐就成no peaks found了。

我又卸真空，把那些线重新了插了一遍，工程师说让我把离子源重新装一遍，我检查线的时候，发现有两根线没插好，以为是这两根线的事，所以离子源没有重新装就又开质谱抽真空了。结果还是no peaks found。额，肿么回事啊？

——————————————————————————————————————————————

我再次重新装离子源，还把离子源在烘箱里烘了两个小时后，在线烘了4个小时。结果调谐还是不能通过，自动调谐根本就完成不了。要么说没有固定封宽，要么说masd值不在范围内（masd这个我不记得是不是这几个字母了）。

最后我试了一次自动调谐，还是被stopped，说是找不到固定封宽。再调出手动调谐界面，如下图所示



额，各位大侠，各位老师们，我这是怎么了，所有参数都不对， 都不敢动它了。望高手给予指导！
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tang566
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2013/9/17 14:15:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
套在衬管上的那个O型圈和隔垫，没有使用多久，气密性好就不用换。
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jauny0000
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2013/9/17 14:29:02 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1）石墨垫肯定要换的，到时你切柱子的时候就会知道了。2）你换上换下O型圈和隔垫，最后嘛也换新的（如果为了省钱，可以试试原先的，只要最后不影响漏气就OK了）。3）切柱子也不是什么很难的事情，你切一段柱子下来，你自己观察一下情况再说，不行就多切几次，练练手；切的时候果断一点就好了。
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千层峰
jxyan
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2013/9/17 14:34:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.如果石墨垫还能用，就不用换。
2.衬管上的O型圈和隔垫都是有一定的寿命的，不用经常换。
3.切毛细管还是要工多艺熟，一次切不好，就切多次。
一般我是习惯一刀切而且是切一边，然后顺便用陶瓷片把不要的那段色谱柱碰一下，就断开了。
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baby小虫子
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2013/9/17 15:11:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
套在衬管上的那个O型圈和隔垫，没有使用多久，气密性好就不用换。



好的，谢谢。这个隔垫是新换的应该没事。
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tang566
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2013/9/17 16:34:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby小虫子(v2792048) 发表:
原文由 tang566(tang566) 发表:
套在衬管上的那个O型圈和隔垫，没有使用多久，气密性好就不用换。



好的，谢谢。这个隔垫是新换的应该没事。


新换的隔垫就不用换了，O型变硬了，就需要更换了。
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2013/9/17 20:01:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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套在衬管上的那个O型圈和隔垫，没有使用多久，气密性好就不用换。



好的，谢谢。这个隔垫是新换的应该没事。


新换的隔垫就不用换了，O型变硬了，就需要更换了。


好的。谢谢~
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symmacros
jimzhu
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2013/9/17 20:20:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问仪器是什么型号？使用多少年了？EMV太高了，除清洗离子源外，可能要更换倍增管了。
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2013/9/17 21:23:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问仪器是什么型号？使用多少年了？EMV太高了，除清洗离子源外，可能要更换倍增管了。


安捷伦 5890-6970，用了六七年的样子，应该是06或07年买的。之前上次清洗完离子源的EM电压是1671.不知道这次怎么回事。

现在的问题是：手动进行MS调谐未有峰检出，灯丝和调谐液均正常，但是没有峰检出，scan显示 no peaks found。

这是怎么回事啊？
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2013/9/17 21:43:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 baby小虫子(v2792048) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问仪器是什么型号？使用多少年了？EMV太高了，除清洗离子源外，可能要更换倍增管了。


安捷伦 5890-6970，用了六七年的样子，应该是06或07年买的。之前上次清洗完离子源的EM电压是1671.不知道这次怎么回事。

现在的问题是：手动进行MS调谐未有峰检出，灯丝和调谐液均正常，但是没有峰检出，scan显示 no peaks found。

这是怎么回事啊？


没听说过5890-6970这个型号？06或07年买，也不算很老，检查离子源是否清洗干净，安装是否正确，是否有漏气后看看。
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2013/9/17 21:52:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

请问仪器是什么型号？使用多少年了？EMV太高了，除清洗离子源外，可能要更换倍增管了。


安捷伦 5890-6970，用了六七年的样子，应该是06或07年买的。之前上次清洗完离子源的EM电压是1671.不知道这次怎么回事。

现在的问题是：手动进行MS调谐未有峰检出，灯丝和调谐液均正常，但是没有峰检出，scan显示 no peaks found。

这是怎么回事啊？


没听说过5890-6970这个型号？06或07年买，也不算很老，检查离子源是否清洗干净，安装是否正确，是否有漏气后看看。


额 型号是5975-6890 不好意思，刚才不知道为什么脑子里闪现的是那个号码

我刚才看到有人说重置一下工作站，重启MS后试试看，我明天早晨先试试，不行的话就卸掉真空，按您说的检查一遍。
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