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主题：【第六届原创】直读光谱分析员的一天

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king95509

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色谱发表于：2013/09/23 21:07:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

该帖子已被denx5201314设置为精华；

维权声明：本文为king95509原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

我们实验室的光谱可以说的上是历史悠久了，从80年代初改革开放从日本引进岛津的GVM1014，发展到今天的ARL4460，已经经历30年的历史。可以说见证了改革开放以来的风风雨雨，迎来送往了一批批的光谱分析者。其中，一代代的分析人员积累了丰富的应用与管理经验，但也由于这种思维和管理惯性的存在，也使得一些新的方法和思想得不到应用。现在我以一名普通分析人员一天内的工作日程为角度来给坛友们展示我们的风采，有好的地方可以互相学习，不足的地方也不吝指教。
由于车间生产的连续性，光谱每天24小时都要保持工作状态，倒班人员执行上12小时，休24小时的三班倒制度。第一个班（白班）每天早上8点接班，晚上7点钟下班；二班（夜班）在白班后第一天晚上7点钟接班，第二天早上8点交班，第三个班（白班）在第二天早上八点接班。如遇节假日和车间停产休息，依次顺延。

八点钟到点上班了，来了也不是喝口水休息下的事，有不少的事情等着我们去做呢。首先和上个班的人员询问这炉钢炼的完工了没，是否有回炉现象，设备运行是否正常，交代完毕后，上个班的就可以回家休息了。接下来我们又要检查下述的项目：

1、检查氩气瓶剩余气量，如果氩气压力表压力＜2MPa，需更换氩气，记录在《交接班记录本》上。

2、检查切割片和砂带，如果切割片和砂带使用到达极限，影响到样品处理，应及时更换。切割片更换记录在《交接班记录本》上，砂带基本每班次更换一回。

3、检查设备状况，首先要检查直读光谱仪设备情况，ARL4460直读发射光谱仪按F7 查看情报，并把情报记录在《仪器设备检查记录本》上。

4、检查氩气净化机，如果激发过程中发现连续出现白点现象，首先更换氩气净化机塔位，在I塔和II塔之间转换。

5、设备快速清理，每班次接班后要进行发光台快速清理过程。注意清理前要把废弃桶上的管拔掉。

6、工作组别的控样校正，每次设备快速清理后要进行分析组别的控样校正，如果分析过程中发现数据偏差过大，也需对此分析组别进行控样校正。一般每天早上对常用的几个分析组别都要校正一次，校正完成后再到分析界面激发此标样，记录在《标准样品校正记录》上。

由于我们实验室又对内检验，还有外检的任务。工作也分两大部分。对车间成品的复验工作，在每天的常规检查完成后，查看前一天内车间炼钢成品炉号，取出最终样品对其再次抛磨后进行复验，如果数据相差不大，对车间发出最终的检验报告。如果偏差较大，检查问题出在哪里，是设备还是样品。如果样品有问题，可以要求车间从成品件上取实物进行再次复验，合格后法检验报告。

每天的复验工作完成后，车间的炼钢也开始了，送样人员送来试样。处理过程如下：

1、样品由车间送样人员送到切割室后，打开排风扇，由其在切割机上处理完毕后放到冷水槽中冷却，等完全冷却后由检验人员拿到砂带机上抛磨，检验人员工作时要戴好护目镜、口罩、帽子等劳保用品。注意抛磨过程中禁止带手套作业，以防手套卷入砂带机。抛磨过程中如果样品过热而拿不住时候，再次放入冷水槽中冷却。抛磨结束后关闭排风扇。样品抛磨处理直至表面完全是亮白色，没有杂色斑点，没有水份残留。

2、样品处理后放置在直读光谱激发台上，样品表面完全遮盖住激发孔，如果样品表面有裂纹、夹杂、缩孔等缺陷，要避免缺陷覆盖激发孔，如果表面处理不达标，可要求送样人员或自己拿到切割机上在侧面再切一刀再次处理。
3、样品在放置前，检查环形圆片和电极是否干净，环形圆片可用纱布擦拭清洁，切记不要把纱布碎屑掉入激发孔内。如果电极表面发黑，要用电极刷清洁。
4、样品放置好后，压力杆放在样品表面保持稳定，关闭激发台门。在软件中记录完全样品信息后，点击激发按钮，进行激发。激发完毕后，检查激发点情况，如果激发点内圈是带闪光点的白雾状，外圈是黑色，则此次激发成功，如果样品激发点完全发白或者部分有黑色，则需删除此点再次激发。

激发不成功的点如上图所示。

激发成功的点如上图所示。

5、一般每个样品需要激发2次，记录平均值。

在小报告单上写上C、Si、Mn、P、S五个元素的平均值。签上自己名字和日期后递交给铸钢车间送样人员，在台账记录本上把此次结果再次抄一次。注意数据做出多少是多少，不能随意更改数据。

6、数据处理完成后擦拭圆形环片和电极，等待下次来样。

除了对内车间的任务外，我们还有对外的任务，综合室人员会把委托单和待检测样品送到待检台面上，我们根据委托单进行台账记录。样品处理和检验过程情况如上。数据出来后，同样需要发出检验报告，送交综合室。

基本上每天任务量在100个样品左右，到下午快下班了，按下述要求收拾好准备交班：
1、交班前检查各种记录，包括样品分析记录本、仪器设备检查记录、交接班记录本是否填写齐全，并签上自己的名字。
2、把切割室中的废样品清理干净，倒在废样斗中。
3、主机室卫生保持清洁干净，主机激发台干净。
4、休息室保持干净，夜班后把自己的东西清理到更衣箱中。

该帖子作者被版主 云☆飘☆逸加 10积分， 2经验，加分理由：原创

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2013/9/23 22:10:10 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

工作还挺仔细的

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zhw19811005

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2013/9/23 23:18:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

数据一般都能做到做出多少是多少，但有时也有被迫更改数据的情况

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dfgj

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2013/9/24 5:41:33 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常认真仔细,值得学习,我们因为有几台炉子分别炼不同的钢种,所以炉前制样一般都是送样人的活,数据因为钢种多所以只能是按照控样的值进行手工修正,不知道有没有更好的方法

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king95509

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2013/9/24 9:31:46 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 dfgj(dfgj) 发表:
非常认真仔细,值得学习,我们因为有几台炉子分别炼不同的钢种,所以炉前制样一般都是送样人的活,数据因为钢种多所以只能是按照控样的值进行手工修正,不知道有没有更好的方法

不知道你们用的设备品牌是哪个，如果是4460的话，可以在相对应的曲线下按照不同的钢铁种类建立不同的控样校正组别，每天上班后首先把每个组别分别校正后再使用，分析时候遇到哪个类型样品选择哪个组别下做就可以了。

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h04206010006

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2013/9/25 10:01:17 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问是直接仪器自带的曲线进行元素分析还是按类型校正的？

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金月

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2013/9/25 10:28:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

真实写照，鼓励原创

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2013/9/25 16:45:03 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 king95509(king95509) 发表:
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非常认真仔细,值得学习,我们因为有几台炉子分别炼不同的钢种,所以炉前制样一般都是送样人的活,数据因为钢种多所以只能是按照控样的值进行手工修正,不知道有没有更好的方法

不知道你们用的设备品牌是哪个，如果是4460的话，可以在相对应的曲线下按照不同的钢铁种类建立不同的控样校正组别，每天上班后首先把每个组别分别校正后再使用，分析时候遇到哪个类型样品选择哪个组别下做就可以了。

3460的,每个炉每班的钢种有3个以上,一般是6-8炉一个班,每天晚上有4个以上的炉在生产,所以就没什么办法了,也就是每天晚上会有12个以上的钢种在生产,

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2013/9/25 16:45:05 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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非常认真仔细,值得学习,我们因为有几台炉子分别炼不同的钢种,所以炉前制样一般都是送样人的活,数据因为钢种多所以只能是按照控样的值进行手工修正,不知道有没有更好的方法

不知道你们用的设备品牌是哪个，如果是4460的话，可以在相对应的曲线下按照不同的钢铁种类建立不同的控样校正组别，每天上班后首先把每个组别分别校正后再使用，分析时候遇到哪个类型样品选择哪个组别下做就可以了。

3460的,每个炉每班的钢种有3个以上,一般是6-8炉一个班,每天晚上有4个以上的炉在生产,所以就没什么办法了,也就是每天晚上会有12个以上的钢种在生产,

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非常认真仔细,值得学习,我们因为有几台炉子分别炼不同的钢种,所以炉前制样一般都是送样人的活,数据因为钢种多所以只能是按照控样的值进行手工修正,不知道有没有更好的方法

不知道你们用的设备品牌是哪个，如果是4460的话，可以在相对应的曲线下按照不同的钢铁种类建立不同的控样校正组别，每天上班后首先把每个组别分别校正后再使用，分析时候遇到哪个类型样品选择哪个组别下做就可以了。

3460的,每个炉每班的钢种有3个以上,一般是6-8炉一个班,每天晚上有4个以上的炉在生产,所以就没什么办法了,也就是每天晚上会有12个以上的钢种在生产,

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非常认真仔细,值得学习,我们因为有几台炉子分别炼不同的钢种,所以炉前制样一般都是送样人的活,数据因为钢种多所以只能是按照控样的值进行手工修正,不知道有没有更好的方法

不知道你们用的设备品牌是哪个，如果是4460的话，可以在相对应的曲线下按照不同的钢铁种类建立不同的控样校正组别，每天上班后首先把每个组别分别校正后再使用，分析时候遇到哪个类型样品选择哪个组别下做就可以了。

3460的,每个炉每班的钢种有3个以上,一般是6-8炉一个班,每天晚上有4个以上的炉在生产,所以就没什么办法了,也就是每天晚上会有12个以上的钢种在生产,

你们任务也够重的，这么多的钢种啊，那你都是直接在原始曲线下做的吗，然后打标样比较差值吧。我们情况比较简单，炼钢只有两种类型的钢种，Q235和ZGMn3，所以用控样校正来说做起来比较方便。我们做委外样品的种类比较多，有低合金钢，高锰钢，不锈钢等，种类也也有十几种，都是在相对应的曲线下简历此类钢种的控样组别，到时候来哪种样品，就直接选择对应的曲线和控样组别下打样子，你们一个班次几个人呢，如果是2个人的话，可以一个人卡样子激发操作，一个人操作电脑软件，就不会乱了。如果是一个人的话，那的确有点仓促。

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