主题：【第六届原创】碘量法测定铜合金中铜

碘量法测定铜合金中铜

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    碘量法测铜的方法运用广泛，其特点是快捷、简便。本人最近接触了用碘量法测定铜合金的铜，在试验分析过程中拍了些图片，鉴于论坛无介绍过此分析方法，特提供出给大家分享，欢迎指正。

一、要点：

  该方法原理为Cu（Ⅱ）与I-定量反应生成碘化亚铜沉淀和游离碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定溶液中所释放的碘，从消耗硫代硫酸钠标准滴定的体积算出铜的含量。

二、试剂：

      1. 盐酸(1+1)

      2. 过氧化氢（30%）

      3. 氨水（1+1）

      4. 乙酸（1+1）

      5. 碘化钾（20%）

      6. 淀粉溶液（1%）

      7. 硫氰酸铵溶液（25%）

      8. 氟化铵溶液（20%）

      9. 硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)

图1    滴定时需加入的试剂（左至右依次为氟化铵溶液、碘化钾溶液、

淀粉溶液、硫氰酸钠溶液）

三、分析方法：

    称取试样0.2g置于500ml锥形瓶中，加6ml盐酸（1+1），2ml过氧化氢（30%）加热溶解，煮沸2min，使过氧化氢完全分解，加30ml水，稍冷，用氨水（1+1）中和至刚有沉淀析出，再用乙酸（1+1）中和至沉淀溶解并过量1ml，煮沸，冷却。

图2  加热溶解

图3    滴入乙酸溶液

图4    样品煮沸后，冷却

    溶液冷却后，加入10ml氟化铵溶液（20%），20ml碘化钾溶液（20%）立即用硫代硫酸钠（Na2S2O3）标准溶液滴至浅黄色。

图5    加入氟化铵溶液

图6    用硫代硫酸钠标液滴定

图7    滴定至浅黄色

    溶液浅黄色后，加入5ml淀粉溶液，滴至蓝色将近消失，再加入5ml硫氰酸铵溶液（25%），继续滴定至蓝色恰好消失溶液呈乳白色为终点，分析结束。

图8    加入淀粉溶液后的滴定

图9  蓝色将近消失，可加入硫氰酸钠

图10    试样滴定至终点颜色

四、计算：

    T（g/mL）=标样含量（w）x标样重量（m）/标样滴定ml数（V）

    试样含量（w）=T（g/mL）x试样滴定ml数（V）/试样重量（m）

五、附注：

    1、用氨水中和时不可过量，否则有大量的沉淀生产，另外过量会在加入氟化铵后溶液的酸度会偏碱，对测定有影响的。

    2、加入碘化钾后，要立即滴定，速度稍快些，以免碘挥发损失。

    3、指示剂淀粉溶液在滴定近终点时，即溶液中碘的深棕色退到米黄色时加入，以保证滴定终点时有明显的颜色变化。

    4、硫氰酸钠溶液不可过早加入，否则将使结果偏低。

    5、滴定终点有时候不呈乳白色，有时候会是浅黄色，所以最后的滴定终点主要根据指示剂蓝色的消失来判断。