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农残检测
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主题：【求助】关于DB-1701的理论塔板数的问题。

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panpc123
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发表于：2013/09/29 15:33:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家有没有用DB1701或SE-54（30m*0.32mm*0.25um）的柱子做农残检测六六六的？

在《中国药典》2010版第一部的附录里就要求使用上面其中的一根柱子做有机氯农药残留检测，理论板数按α-BHC峰计算不应低于1*10的6次方。

我做了很多次，都没办法达到这个板数，一般在十几万到三四十万左右。大家有没有能达到这个板数的，我想看看是不是我的仪器（agilent 7890A）有问题了.




条件如下：uECD检测器，进样口温度230度；检测器温度300度；不分流进样；

升温程序：

初始：100度，每分钟10度升到220度；

          每分钟 8度，升到250度，保持10分钟。
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2013/9/29 15:59:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用DB-5(30*0.32*0.25)做过六六六，出峰较好，至于理论板数没做过，实际工作中能用到吗？只要峰尖锐，分离效果好，就行了。
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胜邪
nankingee
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2013/9/29 21:21:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果DB-5可以，是最理想的了
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2013/9/29 22:20:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论塔板数要做实验验证？没听说过。我们只管用。理论塔板数，是柱子厂家的事。
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DeeperBlue
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2013/9/29 22:26:40 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 胜邪(nankingee) 发表:
如果DB-5可以，是最理想的了

DB-5可以的。我们就用-5做有机氯和菊酯，1701做有机磷。
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荆棘鸟
zongguitang
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2013/9/30 0:47:42 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以试一下分流，改善峰形，降低峰宽，程序升温还可以，也可以从70-80度开始升温，还有就是调整载气流量至一个最佳值，这时会有一个最小的塔板高度，换言之，可以得到一个最大最优的理论塔板数，但是以氮气作为载气，这个较优的流量范围很窄。
有机氯农残分析可以使用弱极性柱子，如DB-5，HP-1比DB1701要好。
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wangjs
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2013/9/30 9:09:01 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没很在意这种问题，都是买来直接用的
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panpc123
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2013/9/30 14:21:33 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家可能是没有做药品分析的，在药品分析里《中国药典》就是绝对的权威，它要求的东西就必须符合，除非有很充分的理由让药典委员会对药典进行修改。理论板数这个不用特别验证，只是分析色谱图的时候调用“性能+噪音”然后就可以看到理论板数。（安捷伦是这样看的）
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荆棘鸟
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2013/9/30 16:12:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一百万的塔板数也不是很容易做到的，而且即使有这么多也毕竟是气相，定性还是短板。
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2013/9/30 21:15:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
药品分析确实没做过。没想到药典有这么严格要求。做不到怎办？
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panpc123
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2013/10/1 23:16:05 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做不到，就说明检测技术有问题。
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手机版： 关于DB-1701的理论塔板数的问题。
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