主题：【第六届原创】陷入“铌钽”，难以自拔

原文由 守一(andrew-zhang) 发表:
矿物分析都比较难吧

原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:

原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
那以后得多向你请教了。

没有啦，只是说XRF比较方便！

原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
总结：
对付铌钽，唯有以毒攻毒了，下氢氟酸是必不可少的，碱融提取时易水解，要控制好pH值。

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:

原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
那以后得多向你请教了。

没有啦，只是说XRF比较方便！

用XRF来分析，准确度有多高呢？

原文由 火狐(v2770168) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:
用XRF来分析，准确度有多高呢？

XRF只能定性吧，定量的话无法找到和样品材质相同的标样，测试肯定不会很准的。

原文由 〖藍山劍〗(lansjian) 发表:
第5和第6步之间是否有定容~

原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:3.实验部分3.1 实验设备和试剂马弗炉，锆坩埚，聚四氟乙烯坩埚，过氧化钠，盐酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），铌钽标准溶液，ICP-OES3.2 实验步骤(1).准确称取0.200g的样品；(2).称完后，再往每个坩埚内加入3g左右的过氧化钠，盖上坩埚盖，轻轻摇动坩埚使样品和过氧化钠混合均匀；(3). 将坩埚放入700°C的马弗炉内，熔融30min；(4).取出，冷却至室温，用纯水洗净坩埚底部；(5). 将坩埚转移至250ml聚四氟乙烯烧杯（俗称“塑料王”），先加入70ml纯水，再加入30ml浓盐酸，滴加3--4滴氢氟酸，轻轻摇动烧杯使杯内溶液混合均匀；(6).在室温下放置2小时，待其充分反应完全后，轻轻晃动烧杯，摇匀烧杯内的溶液，将溶液转移至25ml的塑料（PP）试管，往试管倒溶液时不要倒太多，约占试管体积的1/3即可； (7). 送仪器室，用ICP-OES测试。 3.3 实验数据检出限：元素NbTa#空白读数空白读数空白读数空白读数第一天第二天第一天第二天10.00129199 0.00169420 0.01243960 0.01470540 20.00315900 0.00224414 0.01017580 0.01535560 30.00197203 0.00310775 0.01002280 0.01506910 40.00130408 0.00211833 0.00956419 0.01597550 50.00152453 0.00146111 0.01258740 0.02032800 60.00257849 0.00154504 0.01336560 0.02132700 70.00138106 0.00164359 0.01197530 0.02071280 80.00168347 0.00173368 0.01952610 0.01912640 90.00176790 0.00238902 0.01811290 0.01978980 100.00101181 0.00179890 0.01507470 0.01987250 均值0.0017674360.0019735760.0132844390.01822621相对偏差0.0006551650.0005027010.0033753950.002621503方法检出限 (2s)0.0013103310.0010054010.006750790.005243007回收率实验：分析元素NbCRM #CRM ID测量值参考值回收率1OKA-10.3720.37100.54%2OKA-10.3570.3796.49%3OKA-10.3760.37101.62%分析元素Ta测量值参考值回收率CRM #CRM IDObs.Nom % Rec.1TAN-10.230.2495.83%2TAN-10.230.2495.83%3TAN-10.240.24100.00%精密度实验：标准物质OKA-1TAN-1参考值（%）0.370.236工作单10.390.25工作单20.350.24工作单30.360.23工作单40.390.26工作单50.350.25均值0.3662 0.2455 标准偏差0.0186 0.0095 相对% RSD5%4%