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主题：【第六届原创】色谱柱性能好坏对结果的影响——上篇。

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砂锅粥
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x射线仪器发表于：2013/09/29 20:01:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为czcht原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
以前从来没怎么对色谱柱性能的好坏，但是在今年的一次校准，刚做了第一项——信噪比，就发现仪器状态非常差，达不到校准要求。下面就这次校准的经过跟大家分享一个实例，证明色谱柱性能好坏对结果的影响有多么大。

按照校准的条件，打了一针100pg/μL的八氟萘。



发现八氟萘在7min左右没出峰。

试着提取m/z272碎片放大100倍，结果7min左右还是没有出峰。

看看信噪比，果然远远达不到校准要求（校准规范要求大于10:1），S/N比只有3.25。

无奈这次校准只能暂停，还好这次是提前校准，离最后期限还有差不多2个月的时间，还可以想办法解决。

想了一下，可能出现问题的地方有进样口，色谱柱，另外就是MS部分。进样口的进样垫和衬管都是刚换不久的，可能性应该不大；色谱柱没动过，出问题的可能性应该也不大；觉得可能性最大的是出在MS部分（离子源和透镜组，离子源清洗过不久，且调谐的时候检测器电压小于1.0Kv，应该不是离子源的问题，我个人感觉最大的可能性是透镜组，因为不久前我第一次清洗透镜组，觉得这里出问题的可能性最大），但由于动MS部分需要关机，所以想来想去还是请教一下岛津的工程师，看有没有更好的办法。我把现象跟岛津工程师描述了一遍之后，对方认为透镜组出问题的可能性不大，比较清洗完之后调谐和测样都还算正常，不至于导致八氟萘不出峰，工程师建议截柱子或者换柱子试试。刚好还有一根新柱子，旧柱子也用了很久了，出现拖尾，而且保留时间慢慢在提前，索性就换柱子吧。

换完柱子，重新自己打了一针八氟萘，结果如下。

7min左右的八氟萘出峰了，再看看提取m/z272（粉红色的272碎片峰非常的明显）。

在看看信噪比，达到了1438.25，完全满足校准要求，信噪比性能非常好。

通过这次校准，第一次体会到柱子性能好坏对结果影响是多么的大，简直是天壤之别。
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2013/9/29 20:14:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新旧柱子对信噪比的影响实在是太大了，没想到能差这么远。
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砂锅粥
czcht
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2013/9/29 20:36:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
新旧柱子对信噪比的影响实在是太大了，没想到能差这么远。
是的，以前我只是知道有区别，但区别到底有多大，没有一个概念，通过这次比对，我印象非常深刻。
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symmacros
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2013/9/29 20:43:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
新旧柱子对信噪比的影响实在是太大了，没想到能差这么远。
是的，以前我只是知道有区别，但区别到底有多大，没有一个概念，通过这次比对，我印象非常深刻。


请问旧柱子测定样品的灵敏度如何？
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ruan651209
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2013/9/29 21:36:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
八氟萘，感觉对柱要求不算高

差这么多，是不是有其他原因。
或是仅差在柱头？
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砂锅粥
czcht
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2013/9/29 22:40:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
新旧柱子对信噪比的影响实在是太大了，没想到能差这么远。
是的，以前我只是知道有区别，但区别到底有多大，没有一个概念，通过这次比对，我印象非常深刻。


请问旧柱子测定样品的灵敏度如何？
个别强度很低的邻苯比较纠结。
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砂锅粥
czcht
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2013/9/29 22:43:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
八氟萘，感觉对柱要求不算高

差这么多，是不是有其他原因。

或是仅差在柱头？
换了根柱子，明显不一样。旧柱子用了接近一年，一直测油漆中的邻苯，平时基本满负荷运行，DB-5 MS的柱子，平时会用到320℃。

旧柱子明显变颜色了，保留时间一直在提前，应该是流失了挺多固定相的。
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ruan651209
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2013/9/30 9:44:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:换了根柱子，明显不一样。旧柱子用了接近一年，一直测油漆中的邻苯，平时基本满负荷运行，DB-5 MS的柱子，平时会用到320℃。

旧柱子明显变颜色了，保留时间一直在提前，应该是流失了挺多固定相的。


如此，楼主确实用足了，够本。
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2013/9/30 22:11:59 Last edit by czcht
yg123
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2013/9/30 11:44:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
新旧柱子是影响大
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砂锅粥
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2013/9/30 22:13:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:换了根柱子，明显不一样。旧柱子用了接近一年，一直测油漆中的邻苯，平时基本满负荷运行，DB-5 MS的柱子，平时会用到320℃。

旧柱子明显变颜色了，保留时间一直在提前，应该是流失了挺多固定相的。


如此，楼主确实用足了，够本。
柱子的钱肯定是赚回来了。我们实验室的东西除了一次性的消耗品，其它都是赚了。
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砂锅粥
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2013/9/30 22:15:06 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:换了根柱子，明显不一样。旧柱子用了接近一年，一直测油漆中的邻苯，平时基本满负荷运行，DB-5 MS的柱子，平时会用到320℃。

旧柱子明显变颜色了，保留时间一直在提前，应该是流失了挺多固定相的。


如此，楼主确实用足了，够本。
柱子的钱肯定是赚回来了。我们实验室的东西除了一次性的消耗品，其它都是赚了。
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