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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】不分流进样和柱子老化的一些问题

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hxjin

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发表于：2014/07/23 22:51:31 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各大侠几个问题

1、选择不分流进样的时候，为什么还要在进样一段时间后开启分流阀，分流的流量一般应该设置多大？节省载气的流量能不能设置为0？有资料说节省载气的流量应要比最高柱流量高出至少15mL/min？这个有多大影响？

2、柱子老化的最高温度一般有什么原则，是高于使用最高温度（测试时用的的最大炉温）的10度么？能不能把老化的最高温度设置到柱子使用温度的上限，如DB-35MS 的柱子温度使用范围50~340（360），老化的时候可以老化到340或350度么？

3、GCMS的线性一般范围多大才合适，是否只要满足相关系数>0.995就行？如果线性范围为1ppm~100ppm，相关系数>0.999,这样合适么？

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2014/7/23 23:04:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2 不是高于使用最高温度的10度，而是低于。DB-35MS 的柱子温度使用范围50~340（360），老化的时候可以老化到340度，但最好低于这个温度。

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hxjin

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2014/7/23 23:11:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
2 不是高于使用最高温度的10度，而是低于。DB-35MS 的柱子温度使用范围50~340（360），老化的时候可以老化到340度，但最好低于这个温度。

不好意思，我指

，指着我样品测试的时候炉温的最高温度，而不是柱子的最高使用温度

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蓝是那么的天1188

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2014/7/24 8:42:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.分流/不分流进样口在非进样状态下分流阀是常开了，只有不分流进样的进样时间内关闭。
2.340℃是35恒温可以承受最高温度，但是对柱子还是会有伤害，老化一般是低于这个温度20℃左右。
3.一般标准有相关系数要求的以标准为准，没有的当然是相关系数越趋近于1越好。

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安平

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2014/7/29 8:18:50 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化温度要高于使用温度，低于色谱柱最高耐受温度。

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雾非雾

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2014/7/29 10:34:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、选择不分流进样的时候，为什么还要在进样一段时间后开启分流阀，分流的流量一般应该设置多大？节省载气的流量能不能设置为0？有资料说节省载气的流量应要比最高柱流量高出至少15mL/min？这个有多大影响？
进样一段时间后开启分流阀是为了吹走进样腔中剩余的溶剂气团，让基线迅速降下来，不会影响目标物的响应。一般是50：1。节省载气流量不能设置为0。

原文由 yann87(yann87) 发表:
载气节省是在样品完全或大部分进入色谱柱后为节省载气流量而设定的，也即减小总流量。可以不用设，也可以设，但总流量必须满足能够保持一定的柱前压，特别是在程序升温情况时，恒流条件，柱前压是随温度升高而增大的，此时总流量必须达到一定值才能保证柱前压上得去

2、柱子老化的最高温度一般有什么原则，是高于使用最高温度（测试时用的的最大炉温）的10度么？能不能把老化的最高温度设置到柱子使用温度的上限，如DB-35MS 的柱子温度使用范围50~340（360），老化的时候可以老化到340或350度么？

一般说柱子老化最高温度大于等于程序升温最高温度+10度，小于等于柱子最高允许使用温度-10或20度。

3、GCMS的线性一般范围多大才合适，是否只要满足相关系数>0.995就行？如果线性范围为1ppm~100ppm，相关系数>0.999,这样合适么？

我们做农残用GCMS大部分项目都是相关系数>0.999，一小部分相关系数>0.995。

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