主题:【已应助】梅特勒氧化还原滴定DM140电极的问题

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zengzhengce163
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一支使用近3年的DM140电极最近出现响应缓慢、测定电位值不稳定的现象,是怎么回事?有什么办法解决吗?

我可以确定是电极的问题,因为用另一只备用电极没有出现这个现象。
推荐答案:zengzhengce163回复于2013/09/30


这个电极使用寿命不应该只有两三年的
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zengzhengce163
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原文由 追逐理想(v2755938) 发表:
电极是耗材,有使用寿命的,


这个电极使用寿命不应该只有两三年的
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电极是耗材,有使用寿命的,


这个电极使用寿命不应该只有两三年的


是电极探头
海纳百川 无欲则刚
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如果您测的是有机物品,请用有机溶剂浸泡一下!
如果您的测试样品是无机盐类,请用稀硝酸浸泡一下。

可能是电极表面有氧化层导致的。
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DM140/144-SC  铂环合电极中文说明书

1.    准备工作
1.1  打开橡胶帽(7)以平衡压力或在胶帽的乳头处打孔。
1.2 补充电解液(6)--(即METTLERTOLRDO No.51340045)至孔(7)下1cm左右。
1.    3将电极浸入稀释去离子水中15分钟以溶解液络部内外的KCl结晶。
2.    性能测试
一支新电极的性能(即其电位和响应时间)可通过一氧化还原缓冲液测得

      2.1 电极的电位值应和缓冲溶液 (即METTLER TOLEDO No. 51340065 or 5134006) 给出的值相符。
2.2测试电极的响应时间,将电极浸入缓冲溶液中30秒后,再接下来的的30秒内变化量不应超出2mv.
2.3若检验一支用过的电极,可采用滴定曲线对比法:用一支新电极进行滴定实0.1mol/LNa2S2O3与0.1mol/LI2反应,反应进行快速且在等当点有很陡峭的电位突跃,采用旧电极进行同样的滴定,应反映出同样的状态。
3.存放及电极寿命
2.    1将电极存放在参比电解液中,电极的液络部必须浸没在液面以下并且将电极的胶帽盖上。
3.    2千万不要让电极干凅,否则的话电极液络部内外的KCL结晶必须得设法使之溶解。
3.    3一支电极的使用寿命取决于具体的适当的使用与实验情况。

4保养说明
4.1电极的使用温度范围为:0~70°C.

4.    2在强氧化液中电极的铂表面会发生氧吸附,在强还原溶液中会产生氢吸附,这可能导致电极的电位变化及响应时间变长。
4.    3万不要让样品溶液通过陶瓷液络部进入参比电极内,所以参比电解液的液位总要比样品溶液的液位高。
4.4样品与参比电解液之间不能发生化学反应:硫化物,溴化物,碘化物,氰化物与Ag+反应;一些阳离子 (如Ag + , Hg 2+ , Au 3+ , Pb 2+)
会与参比电解液的Cl离子反应从而造成液络部堵塞。
      4.5由于蛋白质沉淀,含有蛋白质的溶液会很快的堵塞电极液络部。
4.6不要让电极连接电缆的插头受到腐蚀。
5清洗步骤
5.    1参比电解液受污:将电极的参比电解质由孔(7)处排掉,然后遵循1.2~1.3进行。
5.2液络部被AgCl堵塞:将其放入浓氨水中过夜,清洗,并用pH4的缓冲液调节一小时。
5.3液络部被硫化物沉淀堵塞:涌硫脲(8% thiourea
/1 mol/ L HCI, e. g. METTLER TOLEDO No.
51340070)清洗直至黑色洗掉。
5.4液络部被蛋白质堵塞:用胃蛋白酶溶液(5% pepsin /0.1 mol/L
HCI, e.g. METTLER TOLEDO No. 51340068)浸泡清洗至少一小时。
5.5铂环表面的污染根据其受污情况可采用以下几种方法处理:
a) 将电极放置于去离子水或乙醇超声浴中几分钟清洗去污。
b) 将电极放置于铬酸洗液或王水中一分钟,然后用去离子水彻底清洗去污。
c) 将电极放置于用氢醌饱和过的pH=4(KHP)的缓冲溶液中半小时,已清除电极铂环表面上吸附的氢或氧。
d)用Al2O3粉擦亮铂环表面。


如果电极不能继续使用,可以将电极膜浸入稀释的HF溶液或NH4HF2溶液使之再生。然后用去离子水仔细清洗。再按照5.1的程序处理
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lsyecspc
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