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主题：【求助】请教熔片法制备含CaF2渣样品的方法

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huang150429
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发表于：2013/09/30 14:21:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在想采用熔片法分析CaO-SiO2-Al2O3-CaF2-MgO渣系的成分，但是由于该渣系中含有10%左右的CaF2，在制样的过程中CaF2会挥发吗？以前的渣系中没有CaF2，我采用的熔片温度为1150，熔片时间为10min，溶剂为LiN，氧化剂为LiNO3，脱模剂为KI。现在渣子中加入10%的CaF2，我采用同样的熔片工艺可行吗？我现在其实就是想知道渣中MgO含量的变化规律，另外我是否要重新制备标样呢，我用XRF分析的结果是不是只是Ca离子的总能读，并不能区分CaF2和CaO的含量各是多少？
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仗剑少年游
yue_qiu
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2013/9/30 14:33:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粉末压片不可以吗?
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huang150429
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2013/9/30 14:44:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仗剑少年游(yue_qiu) 发表:
粉末压片不可以吗?
压片的样品不均匀，满足不了我对分析精度的要求
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huang150429
huang150429
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2013/9/30 14:48:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望有这方面经验的兄弟能给我些指点
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sweetapple986
v2644276
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2013/9/30 17:17:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
准确来说是钙元素的强度，不能区分化合物。
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仗剑少年游
yue_qiu
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2013/9/30 19:16:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能区分钙的组成，试着反推拟合。
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天天向上
zhangtao2008
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2013/9/30 21:43:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是啊，熔片和压片给出的钙是和量。当然也会有F量，熔片时F会损失一部分。压片好些。我做过纯度很高的氟化钙（萤石矿30-90%都有），我们的标准物质也是85.21% GB07253的压片结果还行。
不知道你用的什么牌子的XRF啊，我是帕纳克，用的IQ+软件；别的牌子不知道怎么样软件。
像你这样的情况我会化学分析法和XRF做个比较，因为化学法经典吗。多做几个如果结果不超差可以试运行一段时间。
反推法你也可以试算一下，F算到氟化钙，看和量能对上不。
别忘了发帖告诉偶们一声啊结果。
我现在不敢随便熔片啊，去年我把我们的坩埚弄坏了，今年刚去常熟整过。。
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2013/9/30 21:46:08 Last edit by zhangtao2008
huang150429
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2013/10/1 12:07:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天向上(zhangtao2008) 发表:
是啊，熔片和压片给出的钙是和量。当然也会有F量，熔片时F会损失一部分。压片好些。我做过纯度很高的氟化钙（萤石矿30-90%都有），我们的标准物质也是85.21% GB07253的压片结果还行。
不知道你用的什么牌子的XRF啊，我是帕纳克，用的IQ+软件；别的牌子不知道怎么样软件。
像你这样的情况我会化学分析法和XRF做个比较，因为化学法经典吗。多做几个如果结果不超差可以试运行一段时间。
反推法你也可以试算一下，F算到氟化钙，看和量能对上不。
别忘了发帖告诉偶们一声啊结果。

我现在不敢随便熔片啊，去年我把我们的坩埚弄坏了，今年刚去常熟整过。。


好的，谢谢你宝贵的经验介绍，我自己再摸索摸索试试看
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仗剑少年游
yue_qiu
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2013/10/3 20:26:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天向上(zhangtao2008) 发表:
是啊，熔片和压片给出的钙是和量。当然也会有F量，熔片时F会损失一部分。压片好些。我做过纯度很高的氟化钙（萤石矿30-90%都有），我们的标准物质也是85.21% GB07253的压片结果还行。
不知道你用的什么牌子的XRF啊，我是帕纳克，用的IQ+软件；别的牌子不知道怎么样软件。
像你这样的情况我会化学分析法和XRF做个比较，因为化学法经典吗。多做几个如果结果不超差可以试运行一段时间。
反推法你也可以试算一下，F算到氟化钙，看和量能对上不。
别忘了发帖告诉偶们一声啊结果。
我现在不敢随便熔片啊，去年我把我们的坩埚弄坏了，今年刚去常熟整过。。


你对XRF很熟嘛，发个原创呗，帕纳科的用户有额外奖励呢！
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仗剑少年游
yue_qiu
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2013/10/3 20:28:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 huang150429(huang150429) 发表:
现在想采用熔片法分析CaO-SiO2-Al2O3-CaF2-MgO渣系的成分，但是由于该渣系中含有10%左右的CaF2，在制样的过程中CaF2会挥发吗？以前的渣系中没有CaF2，我采用的熔片温度为1150，熔片时间为10min，溶剂为LiN，氧化剂为LiNO3，脱模剂为KI。现在渣子中加入10%的CaF2，我采用同样的熔片工艺可行吗？我现在其实就是想知道渣中MgO含量的变化规律，另外我是否要重新制备标样呢，我用XRF分析的结果是不是只是Ca离子的总能读，并不能区分CaF2和CaO的含量各是多少？


可以尝试XRD！
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sonne86400
sonne86400
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2013/10/7 20:55:54 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做物相定量分析 可以采用楼上介绍的xrd分析下
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