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主题：【分享】了解气相色谱的核心部件 — 气相色谱柱，第 1 部分

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发表于：2013/09/30 22:52:55 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱在分析行业中很受欢迎，其应用范围正在逐渐扩大。目前，气相色谱的使用程度已远远超过其它分析仪器，且其市场仍在不断增加。预计到 2015 年，气相色谱市场的销售额将达到 12 亿美元，而色谱柱是每台气相色谱系统的核心。在本概述（共两部分）的第一部分中，我们将介绍一些气相色谱柱的开发、制造和测试相关内容。

色谱柱性能的提升为用户带来更多选择和更理想的分析结果

1979 年，随着熔融石英毛细管柱的开发，实用性气相色谱广泛应用的情况出现重大转变 [1]。在这之前，气相色谱采用低效率的填充柱、易碎的硼硅玻璃毛细管色谱柱和活性金属毛细管色谱柱。 表 1 按普及程度列出的主要色谱柱类型。

表 1. 气相色谱柱，按热门程度排序

类别	支持物/固定相	色谱柱材料	用途	分析物分离机制	规格
开管毛细管柱	固定相已涂覆在管内壁，且通常是在整个聚合物基质中形成化学键合和交联	不锈钢、熔融石英	常规	通过沸点和其他化学或物理参数进行区分	内径为 0.05 到 0.53 mm ，膜厚为 0.01 µm 到 10 µm ，长度为 5 到 150 m
涂壁开管柱	液体薄膜层（0.1 到 3.0 µm）涂覆或键合在内壁上
支持涂层开管柱	薄层支持材料，例如已吸附有固定相的硅藻土				内径为 0.25 到 0.53 mm ，长度为 5 到 60 m
多孔层开管柱	内壁上为薄层（5 到 50 µm）多孔固体		室温下的气体
填充柱	气固色谱 — 石英、氧化铝和活性颗粒支持材料	硼硅玻璃、不锈钢聚合物管	用于因毛细管色谱柱的样品容量过低而无法提供足够产量的传统的烃类分离、受管制环境方法和制备应用领域	吸附	内径为 2 到 4 mm ，长度为 1.5 到 10 m
	气液色谱 (GLC) – 通常在惰性物质如 Celite、Chromosorb W 或耐火砖上涂覆大面积的非挥发性液体固定相，质量百分比通常为 3-10%。			通过沸点和其他化学或物理参数进行区分

如表 1 中所示，开管气相色谱柱最受欢迎。开管气相色谱柱的柱材料是惰性长管。此管中心为开口式，以便载气能够自由流动，不会受到填料的阻碍。在大多数的现代开管色谱柱中，固定相通过涂覆和化学键合的方式结合至管内壁，并在整个聚合物基质中形成交联。仍然有少量“传统”色谱柱固定相不采用键合方式，而是根据固定相相对较低的蒸汽压力，简单地涂覆上粘性液体作为固定相。几乎所有目前采用未键合、未交联相毛细管色谱柱进行的分析分离结果都可以通过等价键合、交联相得到改善 [2]。

表 2. 气相色谱毛细管柱的生产步骤

1.	工作订单/生产计划
2.	选择熔融石英管
3.	缠绕到色谱柱架
4.	准备熔融石英管
5.	流失
6.	去活化
7.	填充溶解的固定相
8.	涂层
9.	交联
10.	清洗
11.	固化
12.	特殊处理
13.	固化
14.	质量控制

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2013/9/30 22:53:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

制作熔融石英毛细管柱需要花费大量时间和精力
制作一个熔融石英毛细管柱大概需要 10 天时间。表 2 概括了各生产步骤。有时可以跳过步骤 12 和 13，因为它们是标准毛细管柱的“改进”步骤。例如，通过这两个改进步骤可使标准色谱柱（如 50% 联苯-50% 二甲聚硅氧烷色谱柱）更适合用于农药分析。

所有色谱柱最重要的参数都是内径和长度，因此选择色谱柱时对这些尺寸的详细了解显得尤为重要。此外，内径是影响保留性 (k) 的相比率 (β) 的基础因素，因此了解管内径的差异很有必要，并且必须进行测量。

正确的管制备和去活化是分析苛刻样品的关键
分析苛刻样品时，去活化步骤非常重要。对于极性化合物（如酸性酚类、羧酸或碱性胺类），底层的硅醇基或其他表面杂质会引起不可逆吸附、强拖尾或其他不利特征。

分析中通常使用有机氯硅烷、烷氧基硅烷、六甲基二硅氮烷或其他反应化合物解决此类问题。最后，此额外的去活化步骤可确保表面能接受非极性或极性固定相。因此，我们必须确定固定相的“可润湿性”。这一处理可确保固定相膜能够分散均匀。使用不均匀的膜会对色谱柱效率产生不利影响，所以此步骤非常重要。涂覆之前的最后一步通常是使用纯溶剂进行冲洗，然后将其置于惰性气体中烘干。

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