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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】火焰做银国标偏高？

浏览0 回复17 电梯直达
天天向上
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发表于：2013/09/30 21:59:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们实验室有2台原子吸收：TAS-990谱析和ICE-3500热电。常规方法检测矿石中银含量。样品处理完成后（国标GBW07163 Ag标准值220±10g/t）澄清立刻测量结果总是偏高230-250.第二天再测就正常了。同理铜就不出现这个问题（同一个国标）。这是为什么呢？请大神们帮助啊。我也分析过：1.配的曲线是不是偏低，否。2.样品温度是否影响（冬天温差大会有影响）3.标准物质可能。。4.沉淀的吸附等。

帮忙分析一下吧。。
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2013/9/30 22:10:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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参见此帖  我们仪器一样的
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2013/9/30 22:25:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
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您说的这个方法不是标准方法啊，可靠性经过大量样品验证了吗?我们这样品很多，天天都做。

7163这个国标第一天偏高，第二天同样的校准曲线结果正常，在不确定度范围内。这个我搞不懂为什么？帮忙分析一下吧。。

同样7163的铜第一天和第二天都和标准值一样，搞不懂。
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qq250083771
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2013/9/30 22:28:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天向上(zhangtao2008) 发表:
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您说的这个方法不是标准方法啊，可靠性经过大量样品验证了吗?我们这样品很多，天天都做。

7163这个国标第一天偏高，第二天同样的校准曲线结果正常，在不确定度范围内。这个我搞不懂为什么？帮忙分析一下吧。。

同样7163的铜第一天和第二天都和标准值一样，搞不懂。
我用这个方法做了大概有两年了  有一本绿颜色的书 就是DZG93  那本  地矿部的标准上的方法  你说的这个问题我没遇见过  测定的时候 你的溶液澄清吗
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天天向上
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2013/9/30 22:37:03 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
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您说的这个方法不是标准方法啊，可靠性经过大量样品验证了吗?我们这样品很多，天天都做。

7163这个国标第一天偏高，第二天同样的校准曲线结果正常，在不确定度范围内。这个我搞不懂为什么？帮忙分析一下吧。。

同样7163的铜第一天和第二天都和标准值一样，搞不懂。
我用这个方法做了大概有两年了  有一本绿颜色的书 就是DZG93  那本  地矿部的标准上的方法  你说的这个问题我没遇见过  测定的时候 你的溶液澄清吗


你说的我知道是《岩石和矿石分析规程》贵金属矿石分析规程DZG1993-09 这个方法和GB/T20899.2-2007是一样的，我们也是按这个方法做的，怪的很啊。
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冰山
yang_qingwen
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2013/9/30 22:44:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

    这个现象很值得研究清楚。我们的经验也是消解以后放置一晚再测结果要好
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ldgfive
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2013/10/1 9:04:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是样品发生了变化
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abcpgf
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2013/10/1 12:17:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个情况我们做金有的时候会有这个情况，也没找出原因来。
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天天向上
zhangtao2008
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2013/10/1 16:48:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家积极发言啊，别潜水。开来时个普遍性的问题啊。。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2013/10/2 15:09:48 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天向上(zhangtao2008) 发表:
大家积极发言啊，别潜水。开来时个普遍性的问题啊。。
普不普遍还不好说，应该不是每个元素都这样。。

奶粉钙的干法处理也有这个现象，次日测定为准
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rimansns
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2013/10/9 9:12:18 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天天向上(zhangtao2008) 发表:
大家积极发言啊，别潜水。开来时个普遍性的问题啊。。


正常情况应该是样品处理后尽快完成测试，特别是含量较低的样品，因为样品贮存过程可能会造成微量组成的变化。本次检测样品浓度较高，放置一夜后检测也可以。

就检测结果偏高来说，最可能的情况是其他元素的干扰所致
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