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主题：【求助】DSC测溶液的冻结峰，峰型里面的回峰问题

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lilyinjn
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2013/10/8 21:34:25 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
楼主测试仪器与文献的一样吗？


跟这张图的仪器可能不太一样，但是不管是不是这类型的仪器，都没有出现过这种图。
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lilyinjn
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2013/10/8 21:38:01 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上面那张图就是按照1℃/min跑出来的。我跑过很多个溶液的冻结峰，都有这样的回折，只不过溶液组成不同，回折程度不同。是跟仪器本身有关吗？但是如果结合过冷情况下，释放潜热，温度也会略有升高，也是可以理解的吧？
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KK-yiqi
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2013/10/8 22:05:26 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilyinjn(lilyinjn) 发表:
原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:
楼主测试仪器与文献的一样吗？


跟这张图的仪器可能不太一样，但是不管是不是这类型的仪器，都没有出现过这种图。


过冷的情况比较常见，但出现这种回折峰情况，是跟瞬间放热过大有关。因为楼主提到的例图没有出现这种情况，所以很想知道是实验条件不同还是不同类型DSC的差异导致的。
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lilyinjn
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2013/10/8 22:11:54 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
借这个帖子的人气，再问一个问题，如果从上面这张图来看，该溶液的冻结温度应该认为是ABC三个点钟的哪一个，之前就是因为回峰的问题采用的冰点的确定方法是熔融峰的其实温度确定的，不过我总觉得还是从冻结峰里找冻结温度比较合适。
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2013/10/8 23:10:03 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯净液体降温一般都会出现过冷现象，降低降温速率可以减小回折峰峰形。

我用梅特勒DSC1做过去离子水的降温实验，当横坐标温度选样品温度时，就会出现回折峰。
横坐标为参比温度时一般不会有，或许与样品量和设备灵敏度有关。
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2013/10/8 23:11:29 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilyinjn(lilyinjn) 发表:

借这个帖子的人气，再问一个问题，如果从上面这张图来看，该溶液的冻结温度应该认为是ABC三个点钟的哪一个，之前就是因为回峰的问题采用的冰点的确定方法是熔融峰的其实温度确定的，不过我总觉得还是从冻结峰里找冻结温度比较合适。


我觉得应该是-30.08℃
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lilyinjn
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2013/10/9 9:21:26 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道有什么依据？系统自动积分的话，给出的是提示冻结起始于过冷温度，给出的点是A点。但我觉得，溶液过冷后，释放出来潜热使温度回升，然后开始冻结，所以真正开始的温度应该是C点。
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KK-yiqi
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2013/10/9 10:50:18 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议选择-30.08℃，这样可以确保样品相变的完成。
这种回峰，一般杂志认可数据吗？是否还是要消除这种现象的呢？
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tutm
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2013/10/9 11:02:41 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 人来人往(free365) 发表:
纯净液体降温一般都会出现过冷现象，降低降温速率可以减小回折峰峰形。

我用梅特勒DSC1做过去离子水的降温实验，当横坐标温度选样品温度时，就会出现回折峰。
横坐标为参比温度时一般不会有，或许与样品量和设备灵敏度有关。


我觉得如果用参比温度，那获得的应该不是样品的实际冻结情况了，虽然没有回峰但应该测到的只是个假象
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tutm
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2013/10/9 11:17:32 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lilyinjn(lilyinjn) 发表:
借这个帖子的人气，再问一个问题，如果从上面这张图来看，该溶液的冻结温度应该认为是ABC三个点钟的哪一个，之前就是因为回峰的问题采用的冰点的确定方法是熔融峰的其实温度确定的，不过我总觉得还是从冻结峰里找冻结温度比较合适。


我觉得这三点都不能作为该溶液的热力学冰点或熔点。B点只能算作过冷溶液开始出现结晶现象的起始点，该点温度不是热力学平衡点，而是受样品、环境影响很大的突变温度，重现性有很大疑问的。如果你怕引入附加干扰不想加入惰性晶核物质进行测试，那只能用升温熔融方法测试才能得到热力学熔点了。
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