主题：【求助】固相微萃取重现性差

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主怎样配置样品？

原文由 菜鸟123(v2673887) 发表:

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请问楼主怎样配置样品？

样品处理过程：5mL酒样+1g NaCl+ 0.05mL 乙酸正戊酯放入样品瓶（加盖密封），然后先水中（60℃）预热15分钟，接着插入萃取头水浴（60℃）30min，最后进样口进样分析。因为自动固相微萃取装置还没有安装好，所以手动进样。处理过程只加热，没有搅拌过程。

原文由 wakinqian(wakinqian) 发表:
固相微萃取对于时间和温度的要求很高，每次都一样，进样口解析的时间也要严格控制在3min之内

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请问楼主怎样配置样品？

样品处理过程：5mL酒样+1g NaCl+ 0.05mL 乙酸正戊酯放入样品瓶（加盖密封），然后先水中（60℃）预热15分钟，接着插入萃取头水浴（60℃）30min，最后进样口进样分析。因为自动固相微萃取装置还没有安装好，所以手动进样。处理过程只加热，没有搅拌过程。

白酒酒样的乙醇含量太高，需要稀释5倍左右。

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请问楼主怎样配置样品？

样品处理过程：5mL酒样+1g NaCl+ 0.05mL 乙酸正戊酯放入样品瓶（加盖密封），然后先水中（60℃）预热15分钟，接着插入萃取头水浴（60℃）30min，最后进样口进样分析。因为自动固相微萃取装置还没有安装好，所以手动进样。处理过程只加热，没有搅拌过程。

白酒酒样的乙醇含量太高，需要稀释5倍左右。

乙醇含量高影响结果的重现性？原因是什么？对这部分我不是很明白。上面还有位老师说进样解析严格控制在3分钟，这又是为什么？谢谢朱老师。

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固相微萃取对于时间和温度的要求很高，每次都一样，进样口解析的时间也要严格控制在3min之内

时间必须3分钟吗？我按照文献上的参数是6分钟，这个有什么说法？水浴温度有时候会稍微高一些，时间能够控制相同。

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请问楼主怎样配置样品？

样品处理过程：5mL酒样+1g NaCl+ 0.05mL 乙酸正戊酯放入样品瓶（加盖密封），然后先水中（60℃）预热15分钟，接着插入萃取头水浴（60℃）30min，最后进样口进样分析。因为自动固相微萃取装置还没有安装好，所以手动进样。处理过程只加热，没有搅拌过程。

白酒酒样的乙醇含量太高，需要稀释5倍左右。

乙醇含量高影响结果的重现性？原因是什么？对这部分我不是很明白。上面还有位老师说进样解析严格控制在3分钟，这又是为什么？谢谢朱老师。

乙醇含量高会在萃取头上面过度吸附，影响其它组分的提取，同时乙醇的峰也会过大。一般需要用盐水稀释，不管是液液萃取还是SPME，SPE等。你可以每次控制一定是解析时间，例如3min, 6min都行，一般是不低于保证大多数成分都接近全部解析出来的时间。