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主题：【求助】石英中的微量硼

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发表于：2013/10/28 22:38:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位大侠，我们单位需要检测高纯石英中的微量元素，包括硼。准备用HF煮，可是其中的B会和HF反应生成BF3，然后挥发掉。请问用什么办法可以去除SiO2的同时保留B呢？多谢！
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2013/10/28 22:44:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
激光剥蚀 LA-ICP-MS
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2013/10/29 3:35:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:

激光剥蚀 LA-ICP-MS


多谢！只是我们没有激光剥蚀。有什么化学湿法消解的方法没有？
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光哥
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2013/10/29 8:55:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
激光剥蚀 LA-ICP-MS


这货对石英/高纯硅（99.99%或以上）中的B以及大部分的金属无能为力。

还是传统湿法消解吧，加5ml左右的5%甘露醇，低温（不超过100度）赶酸，B会被甘露醇络合，这个温度下不会挥发。具体最高能到多少的温度，可以自行摸索下条件。
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2013/10/29 10:17:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
激光剥蚀 LA-ICP-MS

这货对石英/高纯硅（99.99%或以上）中的B以及大部分的金属无能为力。


看你用什么类型的激光器了。如果是5倍频 266nm、4倍频 213nm激光，那基本是打不动石英的。但如果是193nm 准分子激光，情况就好得多。用大束斑60um、4Hz频率。
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光哥
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2013/10/29 10:31:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
激光剥蚀 LA-ICP-MS

这货对石英/高纯硅（99.99%或以上）中的B以及大部分的金属无能为力。


看你用什么类型的激光器了。如果是5倍频 266nm、4倍频 213nm激光，那基本是打不动石英的。但如果是193nm 准分子激光，情况就好得多。用大束斑60um、4Hz频率。


不是激光能量的问题。其实这个我以前咨询过A的AE，主要还是基体的匹配。而匹配也不是说没有十分合适的标样，但只有NIST的玻璃来做标片。

玻璃嘛，你懂的~~这东西的各种元素含量高得很，偏巧样品中杂质含量又很低。打完玻璃要花费很长时间来冲洗整个系统。

总之，对方是认为LA没办法使用在高纯硅料和高纯石英上的。
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2013/10/29 11:17:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 光哥(xsh1234567) 发表:
不是激光能量的问题。其实这个我以前咨询过A的AE，主要还是基体的匹配。而匹配也不是说没有十分合适的标样，但只有NIST的玻璃来做标片。

玻璃嘛，你懂的~~这东西的各种元素含量高得很，偏巧样品中杂质含量又很低。打完玻璃要花费很长时间来冲洗整个系统。
总之，对方是认为LA没办法使用在高纯硅料和高纯石英上的。


NIST 610/612/614 系列玻璃，再以Si作为内标，就很好啊。NIST SRM 614的微量元素含量约5ppm。
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aqia
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2013/10/29 15:39:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢两位！

还是湿法消解比较符合我单位的情况。我们以前是打算先用HF煮，将石英消解后再把多余的HF蒸发掉。然后加HNO3消解剩下的微量元素。如果按光哥说的：加5ml左右的5%甘露醇， 然后低温赶酸。是不是就是HF+甘露醇，然后低温蒸发到样品干了。然后加浓硝酸溶掉剩余的微量元素，其中B与甘露醇结合的络合物会被硝酸给分解不？整个过程要加盐酸不？
还请详细解答，虽然看了些文献，但入门不久，很多不懂，多谢！！
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光哥
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2013/10/29 15:53:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 aqia(v2785707) 发表:
多谢两位！

还是湿法消解比较符合我单位的情况。我们以前是打算先用HF煮，将石英消解后再把多余的HF蒸发掉。然后加HNO3消解剩下的微量元素。如果按光哥说的：加5ml左右的5%甘露醇， 然后低温赶酸。是不是就是HF+甘露醇，然后低温蒸发到样品干了。然后加浓硝酸溶掉剩余的微量元素，其中B与甘露醇结合的络合物会被硝酸给分解不？整个过程要加盐酸不？
还请详细解答，虽然看了些文献，但入门不久，很多不懂，多谢！！


就我自己做过的样品：加热赶酸，不要蒸发到干，剩余湿盐状不能流动为止；然后再用2%左右的稀硝酸溶解这个湿盐状残渣；最后上机测试。

这个方法的问题在于：石英本身很难消解，而且要求加热的温度又不能高。这么一来会导致前处理的时间很长，如果环境没办法控制好的话，石英中的B其实很难做的。个人以为关键点还是在于消解过程所处的环境。

样品不多的话，可以考虑外检用GDMS来测试，虽说GDMS是半定量的，不过这个测试的精密度能符合特殊的高纯金属硅生产要求的。

PS：这个湿法消解还有另外一个问题，B和其他元素一般是分开测试的。有文章说是一个前处理后可以同时测试多个元素，到实际的批量测试阶段。我觉得只能“呵呵。。。”
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2013/10/29 15:54:36 Last edit by xsh1234567
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2013/10/29 16:27:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢光哥！

我就按照你说的方法来试试！
另外，为什么B要与其他元素分开? 我们单位的机器是Agillent 7700
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wnnzl
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2013/10/29 17:00:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做微量的硼是个挑战，硼的本底是较难控制的
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