主题:【第六届原创】美味菜肴的香气的GCMS分析----过桥石斑鱼

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美味菜肴的香气的gcMS分析----过桥石斑鱼


石斑鱼营养价值很高,富含蛋白质、维生素A、维生素D、钙、磷、钾等营养成分,是一种低脂肪、高蛋白的上等食用鱼,被港澳地区推为中国四名鱼之一。不管烧、爆、清蒸、炖汤等方法烹调成菜,味道都很鲜美,其中过桥石斑鱼是一道有名的美味菜肴菜。本文采用气相色谱质谱法分析鉴定过桥石斑鱼的香气成分;利用Amdis质谱解卷积软件识别拆分共流出色谱峰,得到更纯净的质谱图,更利于下一步质谱检索的工作;并结合保留指数校正使质谱检索结果更为准确。

1试验部分

1.1 仪器与装置

美国惠普HP5890plus/5972A气相色谱-质谱联用仪,带FID检测器。

1.2 样品和标样

样品:过桥石斑鱼,现场采集于自青岛XX海鲜大酒楼。

所有香气化合物标准品均来自Sigma-Aldrich等主要试剂公司,少数为实验室内部精制标样。C6-C30正构烷混合标准物来自AccuStandard


1.3 gc/MS条件

1.3.1
色谱条件:

色谱柱:安捷伦HP-Innowax (60m×0.25 mm ( i.d.)×0.25μm)毛细管柱;

升温程序:60,以3 /min升至250,保持68 min

载气(He,纯度99.999%以上)流速1.6 mL/min;

进样口温度250,不分流进样


1.3.2质谱条件:
电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280;离子源温度约180;四级

杆温度150SCAN扫描范围:29-400


1.4样品处理及分析方法

采用现场取样提取。把适量过桥石斑鱼放入一次透明塑料杯,插入动固相微萃取萃取头,在底部用60度左右热水保温,提取时间:40min。收好萃取头后在干冰盒里保存待gcMS分析。回到实验室后,在gcMS进样口解析。解析温度:250度,解析时间1min。萃取头:DVB/CAR/PDMS65μm, 2cm

在分析样品前,和样品分析完全相同的条件下,用0.05%C6-C30的正构烷标样注射到gcMS,获得正构烷的保留时间,用于计算保留指数。分析样品后,用软件计算样品各个组分的保留指数,并和标样的保留指数对比来,结合质谱来定性。

事先也用同样方法测定标样的保留指数备用。

2 结果与讨论

2.1 实验结果

过桥石斑鱼顶空固相微萃取的总离子色谱图(TIC)如下:


2.2数据处理:

先用Amdis质谱数据解卷积处理质谱数据,减少本底干扰,对共流出峰拆分,提取出大峰下面的峰或隐藏在里面的色谱峰。例如固相微萃取开始一段的基线较高,隐藏在里面的trimethyl amine和ethanethiol就很难用一般方法检出了,用amdis就很容易的发现了。再例如42.29分钟是decananol和citronellol的合峰,很难判断,用amdis就好办了。其它的例子很多,就不一一列举了。同时用AmdisMSL质谱数据库和工作站的PBML)质谱数据库检索,并结合保留指数来鉴定峰。所有保留指数均由标准样品测定。极少数没有保留指数的化合物,参照其它资料和以往的经验,在保证良好匹配度的情况下确认。用质谱总离子(TIC)色谱图的面积归一化法来计算相对含量。
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2.3过桥石斑鱼成分

过桥石斑鱼成分表
   
No 序号Chemical Name 名称Area% Flavor Profile 香气概貌(部分)
1Trimethyl Amine0.005 fishy
2Ethanethiol0.006
3Dimethyl  sulfide0.052 Vegetable,  seafood
4Nonane2.277
5Ethanol0.031 
62-Ethyl furan0.010 
7Methyl propyl  ketone0.031 
8Valeraldehyde0.058 Green
9Decane0.047 
10Pinene alpha0.348 Woody, pine
11Camphene0.242 Pine, spicy
12Hexanal0.010  Green, apple
13Pinene beta0.434  Woody, pine
14Undecane0.249 
15Methyl fururyl  disulfide0.005
16Carene delta 32.590 
17Myrcene1.156 Woody, mango
18Phellandrene  alpha1.081 
19Terpinene alpha0.047 
20Limonene6.316 Citrus
21Phellandrene  beta1.148
22Dodecane0.010 
23Eucalyptol1.953
242-pentyl furan0.124  Green
25Ethyl caproate0.005 Fruity,  pineapple
26Terpinene gamma0.066
27Pentanol0.063  Alcoholic
28Diisopropyl  disulfide0.005 Onion, garlic
29Cymol p0.544 Spicy
30Acetoin0.010 
31Terpinolene0.535
32Octanal0.196 Orange   
33Tridecane0.181
342-heptanol0.148
352,3-octanedione0.042
36N,N-dimethyl-formamide0.005
376-methyl-5-hepten-2-one0.213 Green, citrus,  vegetable
38Hexanol0.005 Green,  alcoholic
39Octen-3-yl  acetate0.078  Mushroom
40Dipropyl  disulfide0.078  Onion
412-nonanone0.005
42Nonanal0.275 Lemon-like
43Rose furan0.141
44Tr-2-octenal0.139 Green, fatty
45Tetradecane0.401
463-(4-methyl-3-pentenyl)-furan0.005
47Amyl vinyl  carbinol0.057 Mushroom
48Acetic acid0.166 Vinegar
49Furfural0.003
50Copaene alpha1.318
512-ethyl-hexanol0.344 Alcoholic
52Elemene delta3.027
53Tr-2-tr-4-heptadienal0.005 Green, nutty
54Decanal7.930 
55Pentadecane0.924
56Benzaldehyde0.420  Almond
57Tr-2-nonenal0.094  Fatty
58Linalool1.179  Fragrant,  citrus, coriander
59Aromadendrene0.377 
60Bornyl acetate0.295 Piney, woody
61Cubebene beta0.065
625-methyl  furfural0.060 
63Longicyclolene0.050 
64Elemene beta0.564
65Caryophyllene  beta23.531 Woody, spicy
66Aldehyde C11  undecylic0.316  Fatty, orange,  carrot
672-acetyl  thiazole0.016  Nutty
68Tr-2-decenal1.679  Fatty
69Furfuryl  alcohol0.213 Brown, sugar
70Neral3.941 Citrus, lemon
71Humulene alpha1.790 
72Terpineol alpha1.339  Floral, lime
73Borneol1.183 Musty, earthy
74Naphthalene0.818
75Germacrene D0.055 
76Heptadecane2.339 
77Valencene0.316 
78Zingiberene2.429
79Geranial6.625  Citrus, lemon
80Docanol2.427 
81Neryl acetate0.068 Citrus, fruity
82Farnesene alpha0.515
83Citronellol0.521
84Sesquiphellandrene0.934
85Ar-curcumene0.995 
86Myrtenol0.005
87Nerol0.109 
88Phellandrene  epoxide0.122 
89Methyl laurate0.087
90Tr-2-tr-4-decadienal0.238 Fatty, chicken
912E-decenol0.371 
92Anethole0.147 Anise
93Tr-2-carveol0.167 Spearmint-like
94Tr-calamene0.046
95p-cymen-9-ol0.092
96Geraniol0.896 Citrus, fruity
97Methyl  naphthaline0.109 
98Tr-dodecene-2-al2.002 Citrus,  mandarin
992-methyl  naphthaline0.015
100BHT0.295
101Myristic  aldehyde0.085
102dimethyl  naphthalene0.123 
103Dodecanol0.023  Fatty
104Tr-2-tridecenal0.078  Orange, citrus
105Caryophyllene  oxide0.303
106Tr-2-tridecenol0.862
107Phenol0.020  Medicine,  phenolic
108Nerolidol0.005
109p-cresol0.213 Smoky, phenolic
110m-cresol1.533
1112E-tetradecenal0.015
112unknown0.010 
113Palmitic  aldehyde0.758
114Carvecrol0.015
1155-methyl-2-octyl-3(2H)-furanone0.015
1164-ethyl-2,6-dimethyl-pyridine0.051
117Hexyl  salicylate0.052
118Heliotropin0.097 Caramel, sweet
119Unknown0.080 
120Lactiforenol0.408
1211(12),8(15)-caryophylladien-9-ol0.100 
1221(12),7-caryophyladien-9-ol0.085
123Succinimide0.005
124Skatole0.004
125Lauric acid0.010  Butter, soapy
1263-butyl-3A,4,5,6-TH-phthalide0.051
Total100.000

从上述结果来看,从过桥石斑鱼里一共鉴定测定了124个香气组分。其中有来自调料香料本身出现的成分,石斑鱼烹调后的香气成分,油脂加热之后的香气成分等。

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2013/10/28 22:47:30 Last edit by jimzhu
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厉害,朱老师做的非常棒!让我们知道美味的原因

顺便发张石斑鱼的照片给大家看看

该帖子作者被版主 jimzhu3积分, 2经验,加分理由:谢提供石斑鱼的照片。
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厉害,朱老师做的非常棒!让我们知道美味的原因

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感谢提供石斑鱼照片,我们能闻到的香气是各种香气物质的组合,各种物质也有自己特定的香气香味。
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朱老师要是能来一张“过桥石斑鱼”,那真是色香味俱全啦。
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unht
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厉害,朱老师做的非常棒!让我们知道美味的原因

顺便发张石斑鱼的照片给大家看看



感谢提供石斑鱼照片,我们能闻到的香气是各种香气物质的组合,各种物质也有自己特定的香气香味。


这个石斑鱼看上去有毒,这么艳丽
symmacros
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原文由 花开见我(cai008) 发表:
朱老师要是能来一张“过桥石斑鱼”,那真是色香味俱全啦。


原来有照片,我试试找找看。
unht
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