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主题：【第六届原创】【许愿原创】高效液相色谱法检测甘草流浸膏半成品中甘草酸含量【yifan1117推荐】

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吕梁山
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药物分析发表于：2013/10/28 22:18:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为shih20j07原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

高效液相色谱法检测甘草流浸膏半成品中甘草酸含量



近些年来，随着中药材价格的上涨，国内的野生甘草已经被挖掘殆尽。野生甘草品质好，生长周期长，但是挖甘草的危害简直是罄竹难书。为了追求微薄的经济效益，深挖甘草，大肆破坏草原植被。被挖过的地方干疮百孔，狂风一起，黄沙乱飞。现在已经有人工种植的甘草，现实情况是，人工种植的甘草品质差，有些时候达不到生产厂家的要求，只有通过进口，从中亚的土库曼斯坦进口。为了应对国内检验检疫的相关检验，只能以甘草浸膏的形式进口到国内。我检测的样品是甘草浸膏半成品，其物理性质介于甘草浸膏和甘草流浸膏之间。

甘草酸铵结构式



甘草留浸膏样品



我查阅了相关的标准，检测该样品中的有效成分为甘草酸，甘草酸的检测方法有重量法、紫外分光光度法和高效液相色谱法。综合考虑，我选择高效液相色谱法。甘草酸的标准品以铵盐的形式存在。

样品处理

称取10毫克甘草酸铵标准品，用1+1的甲醇水溶液定容到50毫升的容量瓶中。超声波提取15到20分钟。

该产品粘度极大，在小烧杯中放置一个50毫升的离心管，向其中加入0.3克样品，加入1+1的甲醇水，然后分几次转移到50毫升容量瓶中，定容，超声提取15到20分钟。超声萃取的时间不能够过长，过长会使气泡再次进入溶液中。然后用博纳艾加尔生产的无针头注射器吸取2毫升滤膜，通过微孔滤膜，加入1.5毫升样品瓶中，用于测量。

设备与材料

本实验中所使用的仪器为waters2695高效液相色谱仪，配备有PDA检测器。所用色谱柱为waters生产的sunfire C18柱，填料粒径为4.6微米，色谱柱长度是150毫米。本实验中所使用的注射器耗材，微孔滤膜，进样小瓶均购于博纳艾杰尔；



博纳的无针头注射器，避免了针头的浪费和安全隐患

博纳生产的罐头（尼龙微孔滤膜）



分离条件

甲醇-0.2mol/L醋酸铵-冰醋酸（66:33:1），我们的液相色谱配有四个泵，所以可以实现三元进样，如果只有两个泵或者一个泵，可以人工按比例进行配置。本仪器配有在线脱气装置。

结论





甘草酸铵的标准谱图和样品谱图



产检结果      7.7g/100g

我实验室结果  7.8g/100g

本文中，结合相关的检测方法，建立了一种快速、高效的检测甘草浸膏半成品的方法，成功的解决了面临的现实问题，有一定的推广意义。我单位实验室的检测结果与企业的厂检结果保持一致，丰富了甘草酸检测的方法与内容。
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wulin321
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2013/10/29 11:07:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多的检测方法在试验中可以优化，楼主用心了
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翠湖园
hhx050
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2013/10/29 13:31:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为了保证结果，最好是多做一个实验室平行样品测定。
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吕梁山
shih20j07
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2013/10/29 13:47:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 翠湖园(hhx050) 发表:
为了保证结果，最好是多做一个实验室平行样品测定。


以前都做过，报告结果就是平行结果
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dahua1981
dahua1981
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2013/10/29 13:55:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做了几个平行样
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吕梁山
shih20j07
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2013/10/29 14:34:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:
楼主做了几个平行样


做了双平行，结果都一样
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逆天一棍
fengmo4668
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2013/10/29 22:35:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
无针头注射器，是博纳自己的车间生产的，还是别人代工的？
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依风1986
xurunjiao5339
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2013/10/29 23:01:29 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
无针头注射器，是博纳自己的车间生产的，还是别人代工的？


自己生产或者代工都有可能，贴牌很普遍，不过质量控制要好
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吕梁山
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2013/10/29 23:24:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 逆天一棍(fengmo4668) 发表:
无针头注射器，是博纳自己的车间生产的，还是别人代工的？


这个就不知道了，问博纳的人吧，本身技术含量也不是太高
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yifan1117
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2013/10/30 9:24:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
也是一种不错的尝试。多加验证就好了。
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吕梁山
shih20j07
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2013/10/30 9:36:24 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yifan1117(yifan1117) 发表:
也是一种不错的尝试。多加验证就好了。


是啊，不错的验证
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