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主题：【求助】icp测定

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匡矢
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发表于：2013/10/28 21:18:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近用ICP做铁矿石的成分的测定。取样0.1g，定容25ml，标曲10、15、20、30、40、50mg/L，标样中的含铁量是57%，我测定的是74%，取原液1.2ml再定容成25ml，测得81%，取原液0.6ml再定容成25ml，测得84%……我不知道是怎么回事了……请各位分析分析，谢谢
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2013/10/29 8:15:51 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标液有无问题，标准样品的称量过程是否准确。57%的铁含量，会稀释，稀释用的器具有无检定，准确性怎么样。
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sonne86400
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2013/10/29 9:44:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
误差有点大 找厂家应用工程师咨询比较准确
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匡矢
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2013/10/29 9:54:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
标液有无问题，标准样品的称量过程是否准确。57%的铁含量，会稀释，稀释用的器具有无检定，准确性怎么样。

应该没有什么问题，用的仪器都是计量院校准过的，试剂什么的都是优级纯，难道icp不能测高浓度的成分？还是说测浓度成分仪器分析就是有这么大的波动？我都测了两次了，都是这样，另外K的标样值是0.15%，我测的也偏高，其他元素还好
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匡矢
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2013/10/29 9:57:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
误差有点大 找厂家应用工程师咨询比较准确

可是测其他成分都没什么大问题啊
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新人入行
v2761041
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2013/10/29 11:12:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用哪个牌子哪个型号的ICP？  高含量的会存在误差，可以的话用扣除法
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火狐
v2770168
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2013/10/29 11:49:31 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
开始测的57%，稀释后逐渐增大，这个很正常，应该超过线性浓度了，曲线就不再是直线了，而是向下的曲线。请问你所做的矿石是标准物质，含量57%还是什么，我没看太明白？
对于这么高的含量，我觉得试剂什么的里面就算还有铁，对你的结果影响不可能有这么大的。
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匡矢
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2013/10/29 14:35:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新人入行(v2761041) 发表:
你是用哪个牌子哪个型号的ICP？  高含量的会存在误差，可以的话用扣除法

PE4300DV，请问扣除法具体要怎么做？谢谢
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匡矢
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2013/10/29 14:37:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 火狐(v2770168) 发表:
开始测的57%，稀释后逐渐增大，这个很正常，应该超过线性浓度了，曲线就不再是直线了，而是向下的曲线。请问你所做的矿石是标准物质，含量57%还是什么，我没看太明白？
对于这么高的含量，我觉得试剂什么的里面就算还有铁，对你的结果影响不可能有这么大的。

是的，我测的是标样，证书给的是57%，其他都是我测的值
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新人入行
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2013/10/29 16:31:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 匡矢(v2738929) 发表:
原文由 新人入行(v2761041) 发表:
你是用哪个牌子哪个型号的ICP？  高含量的会存在误差，可以的话用扣除法

PE4300DV，请问扣除法具体要怎么做？谢谢


啊  抱歉，刚看了下题目扣除法无法满足你的要求的  ICP测不出铁矿石的所有物质。糗大了乱说话
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匡矢
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2013/10/29 19:46:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 新人入行(v2761041) 发表:
原文由 匡矢(v2738929) 发表:
原文由 新人入行(v2761041) 发表:
你是用哪个牌子哪个型号的ICP？  高含量的会存在误差，可以的话用扣除法

PE4300DV，请问扣除法具体要怎么做？谢谢


啊  抱歉，刚看了下题目扣除法无法满足你的要求的  ICP测不出铁矿石的所有物质。糗大了乱说话


没事啊，谢谢
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