四 仪器选型 在确定了仪器类型和进行过仪器的调研之后,一般就应该对仪器及市场情况有一个比较全面的了解了,接下来要做的事情就是要对自己所需要的仪器进行筛选。在选购仪器时并不是性能最佳、配置最高和价格最贵就是最好的,最好的应该是最适合自己需要的。
数年前我去过唐山的一家企业,它过去是国有企业,后来改制了。他们过去买了一套岛津6A的二元高压
液相色谱,配置比较好,除了两个色谱泵外,有两个检测器,一个是紫外检测器,另一个好象是荧光检测器,因为时间比较长,有点记不清了,此外还有柱温箱和自动进样器。这套仪器的价格当时是可想而知的,可他们买了这套仪器后,长期以往一直只用紫外检测器和一个色谱泵,到我去的时候,他们的紫外检测器还从未换过氘灯。当然这款仪器如今无论是在性能上还是操作方面都已明显过时和落伍了。此事我以前提过。可见他们白花了多少冤枉钱,而资金对于企业来说又是多么的重要!
还有一件事直到现在我还记忆犹新,那是上世纪90年代的事,我在的那家公司在徐州卖给一家药厂一套低压梯度
液相色谱,他们用它做氨基酸的定量分析。仪器安装调试没有任何问题,但进行氨基酸检测时发现,虽然每次都能将18种氨基酸完全分离,可每次的色谱峰位置都有变化。因为还要赶到其它地方,所以我在那里做了一夜,做了十多针样品,每个色谱图需要50分钟,冲洗平衡要20多分钟,依然没有找到问题。这是我出去干活最不顺的一次,也是最背的一次,因为分析方法是很成熟的。
回来后我才发现那是仪器在线脱气的设计问题。低压梯度
液相色谱的进样过程是先利用一个程序阀通过控制时间将各相溶液依次吸入后混合再引入色谱泵。而这个仪器的脱气设计是在各相溶液先后进入管路后在没有混合的情况下就直接送到了一个透明的小液体瓶中,瓶子上部留有一定空间,流动相进入瓶子后其中的气体就会冒出进入上部空间,也就是说实际上这个小瓶既起脱气作用又起混合作用,可瓶子中的液体有1~2ml,这样就使得各相溶液的混合有一个明显的滞后过程,因此它根本就不适合于氨基酸的含量分析。
那么如何才能知道哪一款仪器才是适合自己需要的呢?这首先要知道仪器的结构、原理和性能。回到原子光谱让我们以ICP仪器为例来说明这一问题。原子发射光谱的仪器主要由光源、进样系统、分光系统、检测器及数据处理系统等几个部分组成。
光源的作用是提供分析物蒸发、原子化、激发、电离、再激发所需要的能量。ICP光源是由射频发生器、工作线圈和炬管组成,发生器的作用是产生具有足够能量的高频振荡,振荡频率为27.12MHz或40.68MHz。对发生器的要求是能够提供稳定的等离子体放电,并具有良好的带负载能力。高频电流通过工作线圈在炬管中产生高频磁场,从而使炬管中的等离子体获得能量。ICP发射光谱根据需要又可分为垂直观测和水平观测,前者适用于样品组成复杂非光谱干扰严重的场合,后者适用于检测样品组成简单含量比较低的情形。
进样系统一般包括进样管、蠕动泵、雾化器和雾室,其中进样管的作用是放入样品溶液以便吸取样品,蠕动泵的作用是提升溶液,雾化器的作用是将提升后的溶液变成液滴非常细小的水雾,雾室的作用则是去掉粒径比较大的雾滴只让足够小的雾滴进入等离子体。对进样系统的要求应该是适用能力好,雾化能力高。