主题：[求助]碘量法分析的要点

碘量法有分：碘滴定法，滴定碘法，回滴碘量法。

碘滴定法：适合于凡标准电位低于I2/I-的电对，只能在酸性，中性或弱碱
性溶液中进行。以碘标准溶液滴定，加淀粉指示剂，溶液显蓝色至30秒内不显色为终点。

滴定碘法：适合于凡标准电位高于I2/I-的电对，定量置换出I2，置换出的碘用硫代硫酸钠标液滴定，近终点时加淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失，所耗的硫代硫酸钠的量就是被置换出的碘的量，据氧化还原反应，从而计算出被测物（氧化剂）的量。此法只能在中性或弱酸性溶液中进行。注意;防止碘的挥发，防止碘离子被氧气氧化。

有没有化学分析

1．    碘量法简介
碘量法是利用 的氧化性和 的还原性来进行滴定的方法。固体 在水中溶解度很小且易于挥发，通常将 溶解于KI溶液中，此时它以 络离子形式存在，其半反应为:
    EO=0.545V
碘量法可分直接碘量法和间接碘量法两种滴定方式。含氯消毒剂的测定主要使用简介碘量法，为此本文只介绍间接碘量法。
间接碘量法（又称滴定碘法）在一定条件下，用 还原电位置比EO / 大的氧化性物质，反应定量地析出 ，然后用 标准溶液定滴定析出的 的方法。其基本滴定反应为：

此反应很迅速，而且是化学计量的，但必须在中性或弱酸性溶液中进行。
在碱性溶液中， 与 将发生下列副反应：

而且 在碱性溶液中会发生歧化反应。
在强酸性溶液中， 溶液会发生分解反应：

同时， 在酸性溶液中，容易被空气中的 氧化：

光线能促进 被空气中的 氧化。
在滴定碘法中，为使待测的氧化性组分与 反应完全，常需要较高的酸度。因此，当该反应完全后必须用水冲稀，或加入适当的缓冲剂，以降低溶液的酸度，以适应滴定反应的要求。
2．下面以二氯异氰尿酸为例具体说明其分析方法。
2．1仪器与试剂
试剂： 标准溶液（称取26g硫代硫酸钠( 、分析纯)，溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后滤过，用基准试剂 标定。）
0.5%淀粉指示剂                        碘化钾 分析纯
稀醋酸（取冰醋酸60ml加水稀释至1000ml）
仪器：FA1004上皿电子天平      250ml碘量瓶               
10ml量筒              100ml量筒          25ml碱式滴定管
2．2步骤
称取样品0.1g(准确至0.1mg) 于250ml碘量瓶中，加水100ml，振摇使溶解，加碘化钾2.0 g轻轻振摇使溶解，加稀醋酸10ml，摇匀，密塞，在暗处置10分钟，再用硫代硫酸钠标准溶液滴至黄色，加入淀粉指示2ml，继续滴至蓝色消失。每1ml硫代硫酸钠标准溶液(0.1mol/L)相当于3.545mg的有效氯(Cl)。
2．3结果计算

有效氯=—————————

式中：C—— 标准溶液的浓度（mol/l）
      V——所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(ml)
      M——称取样品的质量（g）
2．4结果讨论
2．4．1碘量法的误差来源主要有两个方面：一是 易挥发；一是 在酸性溶液中容易被空气中的 氧化。为此应采取适当的措施，以保证分析结果的准确度。
防止 挥发的方法：
（1）加入过量的 （一般比理论值大2-3倍），由于生成 ，可减少 的挥发；
（2）反应时溶液温度不能高，一般在室温下进行；
（3）滴定开始时不要剧烈摇动溶液，要轻摇、慢摇，但一定要摇匀，否则局部过量的 会自行分解。当 的颜色已经很浅，并且加了淀粉以后，则应充分剧烈摇动。最好使用带有玻塞的锥形瓶（碘瓶或碘量瓶）。
防止 被空气中的氧化的方法：
（1）在酸性溶液中，用 还原氧化剂时，应避免阳光照射（可用棕色瓶储存 的标准溶液）；
（2） 、 等将催化空气对 的氧化，应设法消除干扰；
（3）析出 后，一般应立即用 溶液滴定；
（4）滴定速度应适当快些。
2．4．2在滴定碘法中，为使待测的氧化性组分与 反应完全，常需要较高的酸度。因此在本法中加入稀醋酸10ml，若被测样品是显碱性的，应加入冰乙酸或3mol/l的盐酸。
2．4．3滴定碘法中要注意， 与待测氧化性物质的反应速度一般很慢，为使反应完全，加入后 要放置一段时间，但放置时间不能过长。随后立即用 溶液滴定，否则过量的 将被空气中氧化成 。放置时要避光，置于暗处，瓶口要加塞。但若是 与 作用时，不需要放置，应及时进行滴定。
2．4．4用 滴定 时，要等滴至的 黄色很浅时再加淀粉，然后再滴至蓝色消失。过早加入淀粉，它与 形成的蓝色络合物会吸留部分 ，往往会使终点提前且不明显。
2．4．5当滴定至终点后，经过5min以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化 所引起的，不影响分析结果。若滴定至终点后，很快又转变为蓝色，表示反应未完全（即 与氧化剂的反应），应另取溶液重新滴定。
2．4．6用淀粉做指示剂时，需注意其使用的介质条件。它在弱酸性溶液中灵敏度很高，显蓝色。PH<2时，淀粉水解成糊精，与 显红色；PH.>9时， 变成 而不显色。若有醇类存在，显色灵敏度会降低，在50%乙醇中则不显色，溶液中有大量电解质与淀粉结合，或溶液温度升高等均会使指示剂的灵敏度降低。
2．4．7碘滴定法中，碘标准溶液应装入棕色酸式滴定管中。贮存时也需注意不能接触橡皮之类的有机物，试剂瓶应用玻璃塞。

应当可以解决你的问题

很精辟！不错，就是这么回事！

碘量法分析,大学分析教科书里就有啊.

1、在反应阶段要加入酸，加速氧化剂与碘化钾的反应。
2、反应时要避光进行，防止分解。
3、滴定时要进行稀释，防止酸度过大。
4、淀粉指示剂加入不要过早，加入过早会造成滴定终点的延迟。

谢谢，长知识。