实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042183今日发帖：490 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第六届原创】由缓冲盐所致的柱压波动问题的解决方案

浏览0 回复28 电梯直达
小猪飞飞
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
药物分析发表于：2013/10/31 22:31:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被emoc98311设置为精华；
维权声明：本文为zpf20031212原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
    最近有个项目要用到缓冲盐，参考了某篇文献，用的是0.033mol/L磷酸二氢钾。仪器是Agilent1200，有A、B、C、D四通道，A为0.033mol/L磷酸二氢钾，C为水，D为乙腈。当C:D=20：80时，柱压稳定，波动<1bar。问题来了，实验中以20:80的A:D作为流动相等度洗脱，发现保留时间不稳定，峰形变化较大、柱压波动较大。当A:D=20：80时，柱压波动范围在30~90bar之间。

如图，峰形较宽、保留时间漂移：



C:D通路时，压力正常：



A:D通路时，压力不稳：

咨询Agilent工程师：

1、初步判断：缓冲盐导致主动阀阀芯堵塞。处理方法如下：

（1）首先判断色谱柱对压力波动是否产生影响。将色谱柱前端与管线分离，观察柱压波动情况。结果因柱压较低，压力单位以bar表示，因此无法判断压力波动大小的情况。

（2）关闭泵电源，拔掉主动阀与仪器间的白色电缆线，去掉peek管线，用Agilent专用工具包中的扳手取下主动阀，并将塑料滤芯取下。用60℃以上的热水超声清洗1分钟，再用甲醇超声1分钟，这两步的超声时间不宜过久。

如图，左下角部分是主动阀：



拆下主动阀，主动阀上部是塑料阀芯

小心拆下塑料阀芯，超声清洗（严格控制时间）：



装上主动阀，发现压力波动依旧存在：



2、工程师建议用60℃以上的热水，装入流动相的瓶子，冲洗管路，以5ml/min的流速，不接柱冲洗约20min，再换上0.033mol/L缓冲盐，发现柱压稳定。



峰形、保留时间恢复正常：



小结：

1、可以先尝试用热水冲洗管路，因为用C:D时未发现波动，因此主动阀可能不存在问题，问题还是在A通道本身。

2、缓冲盐用过的管路，最好用纯水（需要时用热水）定期冲洗。

3、在超声清洗主动阀阀芯时，时间要控制好，防止损伤阀芯。
该帖子作者被版主 武灵加 10积分， 2经验，加分理由：原创加分
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 7:11:28 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
等度洗脱用单泵效果好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小猪飞飞
zpf20031212
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 9:28:49 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
等度洗脱用单泵效果好。


嗯，一般用两通道没什么问题，这种情况还是第一次遇到，平时不太用磷酸二氢钾作为缓冲盐
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 9:37:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
等度洗脱用单泵效果好。


嗯，一般用两通道没什么问题，这种情况还是第一次遇到，平时不太用磷酸二氢钾作为缓冲盐


用完缓冲盐一定要清洗干净。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zgylucky
zgylucky
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 9:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有机相比例太高会导致缓冲盐在管路中析出。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小猪飞飞
zpf20031212
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 12:36:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
等度洗脱用单泵效果好。


嗯，一般用两通道没什么问题，这种情况还是第一次遇到，平时不太用磷酸二氢钾作为缓冲盐


用完缓冲盐一定要清洗干净。


请教0.033mol/L的磷酸二氢钾浓度高吗？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
三人行
jncxyy2012
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 12:56:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
原文由 小猪飞飞(zpf20031212) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
等度洗脱用单泵效果好。


嗯，一般用两通道没什么问题，这种情况还是第一次遇到，平时不太用磷酸二氢钾作为缓冲盐


用完缓冲盐一定要清洗干净。


请教0.033mol/L的磷酸二氢钾浓度高吗？


还可以，不低了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
千层峰
jxyan
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 13:42:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多LC上面的堵塞，都是由缓冲液造成的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wulin321
wulin321
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 17:45:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用热水冲洗  是天气原因吗
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
碌碌阿峰
v2746934
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 21:42:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
乙腈和缓冲盐体系接触的时候，盐析现象严重，可以在分析实验尝试一下，乙腈和多少配比的缓冲液接触的时候会后盐析的现象，再配置流动相进行分析
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小猪飞飞
zpf20031212
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2013/11/1 21:54:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wulin321(wulin321) 发表:
用热水冲洗  是天气原因吗


热水应该是促进盐的溶解
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 由缓冲盐所致的柱压波动问题的解决方案
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁