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液相色谱（LC）

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主题：【求助】这种结构式能用什么色谱条件测出来

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ncr119

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发表于：2011/04/13 09:27:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位同仁：最近遇到这个结构式，试了一些条件，要么看不到峰，要么峰很丑，希望提供一些建议，另外，结构式直接贴不过来，只能以附件形式了，对不住了

附件：

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2011/5/13 15:35:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你都试了哪些条件呢？最好上图。
从分子结构看，流动相大概要加缓冲盐。

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xizhi

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2011/5/13 15:50:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以用苯基柱，0.05mol磷酸氢二钠及二氢钠的体系，PH4试试

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2011/5/16 8:31:46 Last edit by xizhi

zouxizhen

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2011/5/13 17:08:13 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上是高手啊，学习了

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kylabs

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2011/5/14 11:04:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的分子中胺的部分很多，碱性比较强，不好分的，你可以用梯度洗脱的方法试试看。
这里有一个LCMS的条件，也是做碱性比较强的生物胺，做个参考吧。

Column

Cogent Diamond Hydride™, 4µm, 100A

Catalog No.

70000-15P-2

Dimensions

2.1 x 150 mm

Solvents

A: DI water + 0.1% ammonium formate pH 5.9
B: 90% acetonitrile/10% DI water w/ 0.1% ammonium formate pH 6

Mobile Phase

Gradient t₀ = 1.44 min

Time	%B	Time	%B
0.0	90	7.0	70
2.5	90	7.1	30
6.0	70	8.0	30

Flow Rate

0.4 mL/min.

Sample

Mixture of 3 biogenic amines:

Tryptamine 159.09222 m/z (M-H)-, RT = 2.23 min
Serotonin (5-hydroxytryptamine) 175.08714 m/z (M-H)-, RT = 2.63 min
Dopamine (3-hydroxytyramine) 152.07 m/z (M-H)-, RT = 3.51 min

Detection

ESI ?neg - Agilent 6210 MSD TOF mass spectrometer.

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renfuyaoye

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2017/8/2 6:51:52 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以考虑用磺酸盐类离子对试剂。

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有水有渝

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2017/8/3 8:46:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

分子量这么大，楼主这个能溶于什么溶剂，反相如果保留时间太短话，可以试一下正相的氨基、氰基柱。

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hnteng

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2017/8/3 15:29:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该不难。我长期做含氮类化合物的HPLC。在流动相的水系中加0.1%的三乙胺。然后用甲醇（或乙腈）-0.1%三乙胺调节比例去试。

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