主题:【第六届原创】氢化物发生器的再确认

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wodedipan
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原子吸收氢化物发生器的性能再确认

依据:TAS990原子吸收分光光度计使用说明书

      HG-A型流动注射氢化物发生器使用说明书

(1)溶液的配制

载液-10%HCL(V/V)

空白溶液-10%HCL,优级纯配制

砷标准溶液6ng/ml砷,介质为10%HCL

硼氢化钾溶液-1.5%1.5g的硼氢化钾,0.3g氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶内(不能用玻璃容器)加100ml纯化水溶解。

(2)主机条件



波长:As  193.7nm              光谱带宽:0.4nm

高性能砷灯,灯电流:6mA    读数方式:峰高    积分时间:10

载气流量:氩气200 ml/min    电热吸收管工作电压:80V

3)测定空白溶液和6ng/ml标准溶液的吸光度各11次,结果见下表:

测量次数

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

SD

空白溶液

0.0309

0.0425

0.0303

0.0294

0.0298

0.0303

0.0328

0.0305

0.0288

0.0290

0.0293

0.0011

标准溶液

0.1378

0.1412

0.1470

0.1475

0.1517

0.1537

0.1613

0.1458

0.1554

0.1531

0.1491

0.0065

空白溶液平均值

0.0300

空白溶液RSD%

3.81%

标准溶液平均值

0.1497

标准溶液RSD%

4.36%

稳定性标准要求:RSD值小于10%,符合要求。

计算灵敏度

灵敏度计算:S=6*0.0044/A-B

A为标准溶液的平均吸光度值  B为空白溶液的平均吸光度值

S=6*0.0044/(0.1497-0.0300)=0.22 ng/ml,接近出长指标0.18ng/ml

检出限:Cl=3SC/A

S 为空白溶液11次测量值的标准偏差

C为标准溶液的浓度

A为标准溶液11次测量值的平均值

Cl=3*0.0011*6/0.1497=0.13ng/ml

(4)标准曲线的绘制

分别精密量取砷标准储备液(1μg/ml00.10.20.40.60.81.0ml置六个100ml 容量瓶内,用10%的盐酸稀释至刻度摇匀,即为01246810ng/ml的系列标准溶液。(标准曲线见下表)

浓度(ng/ml)

0

1

2

4

6

8

10

吸收值(Abs)

0.0011

0.0123

0.0414

0.0692

0.0946

0.1419

0.1708

标准要求:R值大于0.99,符合要求。

(5)总结:通过检查氢化物发生器的各项性能,检查结果基本符合要求。

主要优化的条件:加热电压:由160V降至80V

              氩气流速:由150 ml/min调至200ml/min

              积分时间:20s调至10s

HG-A型流动注射氢化物发生器与WHG-102A2型流动注射氢化物发生器比较有以下优点:

1.吸液量大前者是后者洗液量的4倍。

2.前者反应剧烈瞬间释放大量气体,后者反应较慢产气量少。

3.前者没有载流管,后者需要载流,具体原因不详。

4.前者加热电压调节设置在前面板,方便操作者随时调节加热电压。

5.使用新仪器测量的重复性和精密度均有所提升。检出限、灵敏度均有很大的提升。能够满足国标的要求。

该帖子作者被版主 qq25008377110积分, 2经验,加分理由:原创加分
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这个吸光值太小了,比102A2应该会小的多...氢化物反应一般进样量在1ml左右就有很好的效果了,在小些对于砷这种元素也没什么,所以多的进样都是废液...反应气体多也不见得是好事,在增敏的氧气空气加入和爆鸣或者大体积气体稀释氢化物等多种可能会发生...
abcpgf
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我发的都显示出来了,可能是标准曲线没有显示出来我发附件吧!版主麻烦整理一下多谢了!
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wuanlin
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你的这个结果比浩天晖的最新专利产品差很多啊,灵敏度、RSD都差,浩天晖的最新产品又面世了,早就不是WHG-102的时代了,WHG-103A、WHG-630A、最新WHG-680A,抄袭别人产品总归要差一些,更不要说出新产品了!!
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原文由 wuanlin(wuanlin) 发表:

你的这个结果比浩天晖的最新专利产品差很多啊,灵敏度、RSD都差,浩天晖的最新产品又面世了,早就不是WHG-102的时代了,WHG-103A、WHG-630A、最新WHG-680A,抄袭别人产品总归要差一些,更不要说出新产品了!!


哦,怎么市面上很少见呀?
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