原子吸收氢化物发生器的性能再确认
依据:TAS—990型原子吸收分光光度计使用说明书
HG-A型流动注射氢化物发生器使用说明书
(1)溶液的配制
载液-10%HCL(V/V)
空白溶液-10%HCL,优级纯配制
砷标准溶液6ng/ml砷,介质为10%HCL
硼氢化钾溶液-1.5%,1.5g的硼氢化钾,0.3g氢氧化钠一同倒入聚乙烯塑料瓶内(不能用玻璃容器)加100ml纯化水溶解。
(2)主机条件
高性能砷灯,灯电流:6mA 读数方式:峰高 积分时间:10秒
载气流量:氩气200 ml/min 电热吸收管工作电压:80V
(3)测定空白溶液和6ng/ml标准溶液的吸光度各11次,结果见下表:
测量次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | SD |
空白溶液 | 0.0309 | 0.0425 | 0.0303 | 0.0294 | 0.0298 | 0.0303 | 0.0328 | 0.0305 | 0.0288 | 0.0290 | 0.0293 | 0.0011 |
标准溶液 | 0.1378 | 0.1412 | 0.1470 | 0.1475 | 0.1517 | 0.1537 | 0.1613 | 0.1458 | 0.1554 | 0.1531 | 0.1491 | 0.0065 |
空白溶液平均值 | 0.0300 | 空白溶液RSD(%) | 3.81% | |||||||||
标准溶液平均值 | 0.1497 | 标准溶液RSD(%) | 4.36% |
稳定性标准要求:RSD值小于10%,符合要求。
计算灵敏度
灵敏度计算:S=6*0.0044/(A-B)
A为标准溶液的平均吸光度值 B为空白溶液的平均吸光度值
S=6*0.0044/(0.1497-0.0300)=0.22 ng/ml,接近出长指标0.18ng/ml
检出限:Cl=3SC/A
S 为空白溶液11次测量值的标准偏差
C为标准溶液的浓度
A为标准溶液11次测量值的平均值
Cl=3*0.0011*6/0.1497=0.13ng/ml
(4)标准曲线的绘制
分别精密量取砷标准储备液(1μg/ml)0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml置六个100ml 容量瓶内,用10%的盐酸稀释至刻度摇匀,即为0、1、2、4、6、8、10ng/ml的系列标准溶液。(标准曲线见下表)
浓度(ng/ml) | 0 | 1 | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
吸收值(Abs) | 0.0011 | 0.0123 | 0.0414 | 0.0692 | 0.0946 | 0.1419 | 0.1708 |
标准要求:R值大于0.99,符合要求。
(5)总结:通过检查氢化物发生器的各项性能,检查结果基本符合要求。
主要优化的条件:加热电压:由160V降至80V
氩气流速:由150 ml/min调至200ml/min
积分时间:由20s调至10s
HG-A型流动注射氢化物发生器与WHG-102A2型流动注射氢化物发生器比较有以下优点:
1.吸液量大前者是后者洗液量的4倍。
2.前者反应剧烈瞬间释放大量气体,后者反应较慢产气量少。
3.前者没有载流管,后者需要载流,具体原因不详。
4.前者加热电压调节设置在前面板,方便操作者随时调节加热电压。
5.使用新仪器测量的重复性和精密度均有所提升。检出限、灵敏度均有很大的提升。能够满足国标的要求。