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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【已应助】生物成分标准物质里面的铅测定遇到的问题？？

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发表于：2015/02/05 15:57:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
　最近一直在作GBW10049(GSB-27)　大葱-生物成分标准物质　里面的铅，铅含量2.7±0.7，称样量0.3ｇ左右，使用微波消解消化（８mL硝酸，1mL氢氟酸），消解后，加1mL高氯酸赶净氢氟酸，加几滴硝酸，定容至25mL，摇匀备用。样品溶液略有沉淀。

　　上机用石墨炉法测定，试剂空白非常低，两种条件

1.不加改进剂，灰化500度，原子化1600度

2.加硝酸钯为改进剂，灰化1000度，原子化1800度

仪器设备PE AA900T　和　耶拿Zeenit　700P

两台设备，两种条件都用了，铅就是检不出来，吸光度只有0.005左右，背景吸收非常大。

请教各位老师，有没有做过类似的样品，该如何去作，谢谢。
该帖子作者被版主 henkyq加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励提问
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2015/2/5 16:46:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么要加HF酸呀？不懂！
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冰山
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2015/2/6 9:26:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标曲做得如何？
做个加标回收看看。根据你的条件，可加标10ug/L，标曲0一60ug/L
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huangza
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2015/2/6 11:43:58 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个大葱标准物质我们测过，也是用的微波消解，只用硝酸，用的硝酸钯做改进剂，灰化600，原子化1800。结果正常，你可以试试加标
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2015/2/6 11:45:10 Last edit by huangza
yangchengh
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2015/2/6 16:32:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解大葱为什么要加氢氟酸呀？
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lizzyxiaowen
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2015/2/10 10:25:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们是大葱称样0.5g，加硝酸5ml，微波消解13min，取出，赶酸至2ml，转容至25ml比色管。进样时用0.1%磷酸二氢铵和0.02%硝酸镁做基体改进剂，测量结果一般在2.8PPM左右。
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henkyq
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2015/2/10 16:37:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基体影响严重！
要以消化样为样品进行升温程序优化，你写的灰化原子化温度不一定就是最佳的。
你用700p优化试试
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henkyq
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2015/2/10 16:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有优化升温程序后，用标准加入法试试
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2015/2/10 16:40:39 Last edit by henkyq
手机版： 生物成分标准物质里面的铅测定遇到的问题？？
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