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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】各位老师，石墨炉测重金属必须加基体改进剂吗？

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wjlwjlwjl

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发表于：2008/04/22 18:11:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

石墨炉测重金属不加基体改进剂可以吗？
若有可不加的，具体测定方法参数该怎么设置（机器推荐的一般是加基体改进剂的参数）？例如，测铜方法参数该怎么设？
谢谢！

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2008/4/22 18:34:16 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjlwjlwjl 发表:
石墨炉测重金属不加基体改进剂可以吗？
若有可不加的，具体测定方法参数该怎么设置（机器推荐的一般是加基体改进剂的参数）？例如，测铜方法参数该怎么设？
谢谢！

要看是什么样品，如果样品比较干净，可以不用基体改进剂，样品复杂或元素清除较难的建议用基体改进剂。
石墨炉原子化法条件选择：
石墨炉原子化法要合理选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度和时间。
干燥一般在105 ~ 125℃的条件下进行。
灰化要选择能除去试样中基体与其它组分而被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度。
原子化温度选择可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。
净化或称清除阶段，温度应高于原子化温度，时间仅为3 ~ 5s，以便消除试样的残留物产生的记忆效应。

测铜的话，我测过尿中铜，现在用钯试剂，挺好，如不用钯试剂，则较难清除。还有，因尿样会有一些氯化物，所以我还加了硝酸铵。

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2008/4/23 14:28:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

多谢老师！我是测纺织品萃取液里的重金属离子！PE的AA700！
再问达人，加基体改进剂是必须现用现配吗？
若可配好后保存，如何保存最好？
配一次可用多久？必须用优级纯吗？
机器不同方法参数是不同的吗？具体温度该如何优化？
例如：铜，GB/T 17593.1-2006 推荐最高灰化温度1200度，最高原子化温度1900，线形范围2-50纳克每毫升，推荐基改0.005mg 钯+0.03mg硝酸镁
自己还得找自己的方法参数吗？如何优化温度？是自己试验从最高温向下做看谱图找吗？再谢！

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2008/4/23 14:53:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjlwjlwjl 发表:
多谢老师！我是测纺织品萃取液里的重金属离子！PE的AA700！
再问达人，加基体改进剂是必须现用现配吗？
若可配好后保存，如何保存最好？
配一次可用多久？必须用优级纯吗？
机器不同方法参数是不同的吗？具体温度该如何优化？
例如：铜，GB/T 17593.1-2006 推荐最高灰化温度1200度，最高原子化温度1900，线形范围2-50纳克每毫升，推荐基改0.005mg 钯+0.03mg硝酸镁
自己还得找自己的方法参数吗？如何优化温度？是自己试验从最高温向下做看谱图找吗？再谢！

1：抗坏血酸之类的基体改进剂需要现用现配，有些想金属盐类的基体改进剂是可以保存的，最好放在冰箱。
2：优化温度，可以从最高温度依次降低，测定方式采用吸光度法。比较吸光度值的大小选择最嘉温度！

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2008/4/23 17:51:16 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjlwjlwjl 发表:
多谢老师！我是测纺织品萃取液里的重金属离子！PE的AA700！
再问达人，加基体改进剂是必须现用现配吗？
若可配好后保存，如何保存最好？
配一次可用多久？必须用优级纯吗？
机器不同方法参数是不同的吗？具体温度该如何优化？
例如：铜，GB/T 17593.1-2006 推荐最高灰化温度1200度，最高原子化温度1900，线形范围2-50纳克每毫升，推荐基改0.005mg 钯+0.03mg硝酸镁
自己还得找自己的方法参数吗？如何优化温度？是自己试验从最高温向下做看谱图找吗？再谢！

1）石墨炉原子化法条件优化：
石墨炉原子化法要合理选择干燥、灰化、原子化及净化等阶段的温度和时间。
干燥一般在105 ~ 125℃的条件下进行。
灰化要选择能除去试样中基体与其它组分而被测元素不损失的情况下，尽可能高的温度。
原子化温度选择可达到原子吸收最大吸光度值的最低温度。
净化或称清除阶段，温度应高于原子化温度，时间仅为3 ~ 5s，以便消除试样的残留物产生的记忆效应。
2）你可以先不用基体改进剂测试一下，如能满足工作要求，也可以不用，因铜还是可以在较高温度灰化的，如用钯试剂为基体改进剂的话，是配好后可以保存一段时间的，但钯比较贵。粉剂我也只能买到分析纯的氯化钯。买国家标准物质钯标准液做基体改进剂效果也跟粉剂配的差不多。

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