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原子吸收光谱（AAS）
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主题：我是这样配标液和和定容样品的,可以么?

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caroltqf
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发表于：2005/01/25 10:52:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前在做蔬菜中的铅和镉
购回的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容
请问这样可以吗?
为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好呢?而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊
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2005/1/25 11:13:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸介质定容是可以的，你详细说说你的标准系列，你用火焰还是石墨炉的，至于重现性问题，可能与你的仪器及灯有关，请检查灯是否有问题
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2005/1/25 11:27:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)
另:灯的寿命怎么判断?
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2005/1/25 11:30:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚忘了说了我用的石墨炉
我也怀疑过仪器,但仪器是03年底买的,之前的人也做得挺好的,都没碰到过我碰到的问题
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2005/1/25 11:34:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是用石墨炉的做吧，不过我建议你好好看看仪器的分析手册，灯你可以把仪器调好后看看在没有点燃火焰时的T的变化，是不是老是变化，要是老是变化说明有问题，也可以看看其他的响应值啊
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7134015
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2005/1/25 18:28:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caroltqf 发表:
铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)
另:灯的寿命怎么判断?

灯的寿命应该在仪器中有说明该灯已经用了的使用时间，一般的阴极灯只有5000mA.H。同时我认为你的镉的标准溶液的浓度值有点高，我不知道你的标准曲线的相关系数有多大？平时，我做镉的标准曲线只有2PPB左右。
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2005/1/25 18:41:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说的正常情况下确实这样，不过有时出现人为原因回造成阴极灯受损，特别象Pb这些低熔点元素的灯，很容易受损的，因此建议好好看一下是否为阴极灯的问题，
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toi
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2005/1/25 23:34:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caroltqf 发表:
铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)
另:灯的寿命怎么判断?


我做的铅10ng/ml是在0.07~0.09左右,镉1ng/ml在0.09~0.1.
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wenh
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2005/1/25 23:44:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 caroltqf 发表:
目前在做蔬菜中的铅和镉
购回的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容
请问这样可以吗?
为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好呢?而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊


配置标准曲线的酸度不够吧，最少要1％HNO3哦。
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tzl75
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2005/1/26 7:35:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
俺一般用1%的，不过是火焰的
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sgy741108
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2005/2/1 13:44:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)
另:灯的寿命怎么判断?

建议：灯的寿命也可用负高压EHT和灯电流进行判断；
    10ng/ml铅的吸光度在0.1左右是低了一点，不过没有加基体改进剂时，基本上是这个值，建议加1％左右的（NH4)H2PO4。
另外：请问您平时做铅时标准跨度这么大吗，应该会存在曲线弯曲的情况吧？

    而镉，我同意楼上一位同志的观点，8ng/ml浓度太高了，因为用石墨炉做镉是很灵敏的，平时标准曲线的最高浓度一般只用2ng/ml，吸光度值会达到0.5ABS.
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