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主题：【求助】求助关于水质挥发酚检测的空白和检出限问题？

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lucjb
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发表于：2013/11/06 11:10:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.水质挥发酚用HJ 503-2009  4-氨基安替比林萃取法。为了降低空白值，显色剂用苯洗过。以前方法标准比色皿用2厘米，一般的参考书说，空白值高影响结果，空白值要<0.1，一般也做得到。现行标准比色皿用3厘米，空白好一点<0.2，这次做0.219。请问，在3厘米比色皿下，空白值一般要小于多少？大家做出来一般多少？

2.做的质量ug曲线y= 0.053x-0.0036 ，如用空白0.219带入，求得浓度值（体积250ml）0.0168mg/L，结果大于方法的检出限0.000 3 mg/L和测定下限0.001 mg/L，照理说空白值是不合格的，但要达到“合格”，空白值要非常低，肯定做不到，该怎么认识这个问题？

3.方法中提到，“检出限为0.0003 mg/L，测定下限为0.001 mg/L”，“检出限”和“测定下限”区别在哪里？测定结果是按“检出限”保留4位小数还是按“测定下限”保留3位小数？


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2013/11/7 11:16:03 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没人回答吗？
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lczhfj
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2013/11/7 15:28:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白吸光度值0.219是高了些，我们的一般在0.09-1.3之间。你做的质量ug曲线y= 0.053x-0.0036 ，是校准系列各浓度点减空白吸光值后进行的回归，用空白0.219带入，求得浓度值并不合理。
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快乐鱼
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2013/11/8 15:29:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个问题不太懂哎
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老兵
wangliqian
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2013/11/8 17:53:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.水质挥发酚用HJ 503-2009  ，在3厘米比色皿下，空白值一般不要大于0.14；

2.曲线y= 0.053x-0.0036 还行，但空白0.219太高，检出限是不合格，若要达到“合格”，需在实验用水和显色剂上下功夫；
3.“检出限”和“测定下限”区别在前者只具有定性意义，而后者则具有定量意义；按规定“测定下限”应该是.“检出限”的4倍，HJ 503-2009  关于检出限的规定是有问题的； 测定结果一般按三位有效数字，并非全是按“检出限”保留4位小数或按“测定下限”保留3位小数。
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2013/11/13 9:32:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实还涉及到许多细节问题。按现行地表水标准，挥发酚<0.002mg/l，有时分析结果按小数3位保留，比如计算结果0.0017，那就是0.002，地表水超标，如果按4位保留，就不超标了，是有点麻烦。
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lczhfj
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2013/11/13 14:21:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析方法在后，地表水标准在先，二者的确不统一。
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2013/11/15 8:36:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lucjb(lucjb) 发表:

其实还涉及到许多细节问题。按现行地表水标准，挥发酚<0.002mg/l，有时分析结果按小数3位保留，比如计算结果0.0017，那就是0.002，地表水超标，如果按4位保留，就不超标了，是有点麻烦。


各位认为该保留几位小数呢？
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lczhfj
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2013/11/16 10:23:13 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复7楼：“各位认为该保留几位小数呢？”
莫管分析方法自身的问题，既然已实施，就只得按相关规定执行了(明显错误除外)。
萃取法最多保留到小数点后四位，且最多有3位有效数字（有效数字位数还要看吸光度的有效位数）；
直接法最多保留到小数点后二位（HJ 503-2009标准中有误，说是小于1mg/L时保留到小数点后三位，但其检出限是0.01mg/L，因而不可能到小数点后三位），且最多有3位有效数字（有效数字位数还要看吸光度的有效位数）。
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2013/11/16 20:20:43 Last edit by lczhfj
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2013/11/16 22:01:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小于1mg/L时是应该保留到小数点后三位，其检出限不是0.01mg/L；但大于和等于1时最多取3位有效数字。
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lczhfj
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2013/11/16 22:31:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小于1mg/L时是应该保留到小数点后三位，其检出限不是0.01mg/L；但大于和等于1时最多取3位有效数字。
========================================
从http://www.mep.gov.cn/gkml/hbb/bgth/200910/t20091022_174901.htm中15.《水质 挥发酚的测定 比色法和容量法》（征求意见稿）编制说明看，直接法检出限确是0.01mg/L。那么小于1mg/L时无法保留到小数点后三位。
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2013/11/16 22:32:59 Last edit by lczhfj
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