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主题：【已应助】GCMS 6890-5973标准品内标峰值极低，样品中内标峰值高

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JokerCola
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发表于：2013/11/06 14:11:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求教各位版友~

对这台机器还是比较菜，求大家帮忙~~着急~~

GCMS 6890-5973，做测量审核样品——大米粉中的毒死蜱含量测定

使用内标法定量，在制作标准曲线时，各点的内标含量均为0.5ppm（毒死蜱标准品标明用丙酮稀释，内标为之前储存也，接手前就一直使用丙酮稀释）

样品按照国标处理，加内标亦为0.5ppm，最终用正己烷定容1mL

标准曲线点跑出的谱图峰值很低，内标峰值为500-，而样品所得谱图内标峰值为1100+

怕是基质问题，做过如下标准品

①将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释，加内标，用正己烷定容1mL

②将购买的毒死蜱标准品用丙酮稀释，加内标，用丙酮定容1mL

结果相同~

由于大米粉中毒死蜱含量未知所以只能确定内标的峰值过低，

现在谱图不方便放上来，晚些时候来放图，期限又要到了，着急T.T

求大家帮忙~~谢谢！！~万分感激！！~
========================================================================

2013.11.13 关于此次出现问题的最终解决方法反馈：

2013.11.08检测结果已经寄送出去，11.11被对方签收，目前结果还没有出来，出后会补发的~

现只总结下该问题的最终解决办法~~虽然具体原因不清楚，不过希望写出来能够有点帮助~~

测过几次都出现同样问题后，另一位同事根据她测苏丹红的经验，猜测是不是应该把配置好的标准品也过下柱子

于是将标准品配置好后过柱子备用，同时防止再出现问题，更换了新的衬管

标准品与样品上机后，两者内标峰值基本保持一个水平了~约为30,000+

标准曲线R值较好，回收率试验三次，平均回收率为104%

以上就是基本的情况哦~~

换衬管后也有侧过没过柱子的标准品，与换衬管前相似

所以，为什么过了柱子后峰值变大，原因不明

不知大家有何高见~~
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千层峰
jxyan
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2013/11/6 15:53:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是内标法定量计算问题。

请问标液浓度是多少？标液得到的峰型好吗？
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2013/11/6 19:09:55 Last edit by jxyan
JokerCola
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2013/11/6 19:16:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
是内标法定量计算问题。

请问标液浓度是多少？标液得到的峰型好吗？


浓度一开始为(ppm) 0.05，0.10，0.25，0.50，1.0，1.25，1.5

后来配制为（ppm）1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，5.0

感觉有拖尾的模样，样品中就没有，而且内标的峰值都是500-
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2013/11/6 21:26:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主样品中的内标是什么时候加入的？
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JokerCola
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2013/11/7 9:39:56 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:

楼主样品中的内标是什么时候加入的？


样品中内标是在进行前处理之前加入的~~

前处理过程大体是这样的：

称取样品，加入30mL超纯水稍加浸泡，加入40mL已腈，加入内标，均质3分钟，加入农残级NaCl 5g，均质三分钟，

离心去上层液20mL，此20mL入鸡心瓶浓缩至约1mL，过柱子~
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JokerCola
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2013/11/13 13:14:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2013.11.13 关于此次出现问题的最终解决方法反馈：

2013.11.08检测结果已经寄送出去，11.11被对方签收，目前结果还没有出来，出后会补发的~

现只总结下该问题的最终解决办法~~虽然具体原因不清楚，不过希望写出来能够有点帮助~~

测过几次都出现同样问题后，另一位同事根据她测苏丹红的经验，猜测是不是应该把配置好的标准品也过下柱子

于是将标准品配置好后过柱子备用，同时防止再出现问题，更换了新的衬管

标准品与样品上机后，两者内标峰值基本保持一个水平了~约为30,000+

标准曲线R值较好，回收率试验三次，平均回收率为104%

以上就是基本的情况哦~~

换衬管后也有侧过没过柱子的标准品，与换衬管前相似

所以，为什么过了柱子后峰值变大，原因不明

不知大家有何高见~~
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forth
forth
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2013/11/14 16:45:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过柱子这一步操作的精密度好，但是回收率不好
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手机版： GCMS 6890-5973标准品内标峰值极低，样品中内标峰值高
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