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原子吸收光谱（AAS）

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主题：【求助】石墨炉测中药注射剂中的铅，背景过高

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小香蕉

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发表于：2013/11/06 12:30:59 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大虾，求助！

取中药注射剂3ml，用硝酸4ml加3滴双氧水微波消解，定容至25ml。

基体改进剂：磷酸二氢铵、硝酸镁

灰化温度：900℃，30s

原子化温度：2100℃

结果：背景吸光度大概是铅吸光度的5倍，是什么原因呢，，之前有工程师说可能与样品黏度有关，建议我稀释50~250倍再测，但是我们的样品本身含量很低，如果稀释太多倍，误差会比较大。

该帖子作者被版主 秋月芙蓉加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2013/11/6 12:45:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这个背景很可能是基体带进来的吧，最好做空白看看。

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wnnzl

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2013/11/6 13:33:28 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

背景过高未必不能做，直接加标看看回收率如何？

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cui2635167

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2013/11/6 15:24:21 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你原子化温度好高

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秋月芙蓉

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2013/11/6 16:14:32 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪款原吸做的，使用仪器推荐参数和基改吗

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小香蕉

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2013/11/7 9:12:25 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

瓦里安（安捷伦公司）AA240 DUO，波长283.5nm、狭缝宽0.5nm，进样量10ul、基改是5ul，是仪器推荐的参数，也是根据药典的参数和基改。通常测铅的原子化温度是多少呢？
我发现微波消解时，做双样，偏差很大，是因为微波消解仪的原因吧，而且同一批样品消解后有的几乎没颜色，有的还是黄色，黄色是不是就代表没消解完全？

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