主题:【讨论】GCMS测试重复性问题的讨论

浏览0 回复23 电梯直达
swiky920
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我们这边只要进样垫多扎几针进样重复性就不好,换了进样垫就正常了
linsunrise3
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数据越来越小说明仪器不稳定,先检查进样口,衬管时候惰性化,内壁是否脏了,隔垫是否是新的,进样口维护完了还不行就是MS的问题了。清洗离子源和透镜组,有能力的清洗EM和四级杆。


数据越来越大呢?

跑了20.30个样之后,QC往往会变大,这是什么原因呢


正常情况下QC只会越来越小。有一种可能是衬管未惰性化,刚开始测试的时候标液被吸附,导致响应强度低,测试到后期衬管饱和不在吸附标液,强度上升,不过这种情况一般都是几针样品之后的QC会这样。


请问衬管惰性化的具体方法是什么,分享下!


IEC62321:2008附录A中有介绍。


我晓得了,5%的二甲基二氯硅烷 二氯甲烷溶液。石英毛也要吗?


最好一起惰性化。


只是我们这里没有一个可以加热到100度的烘箱。一般洗好后的衬管你们是怎么保存的,是保存在干燥器中,还是放在密封的容器里充入氮气。


我们烘干后放到广口试剂瓶中密封。至于烘箱用GC柱温箱就可以了。


柱温箱里干净吗
蓝是那么的天
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数据越来越小说明仪器不稳定,先检查进样口,衬管时候惰性化,内壁是否脏了,隔垫是否是新的,进样口维护完了还不行就是MS的问题了。清洗离子源和透镜组,有能力的清洗EM和四级杆。


数据越来越大呢?

跑了20.30个样之后,QC往往会变大,这是什么原因呢


正常情况下QC只会越来越小。有一种可能是衬管未惰性化,刚开始测试的时候标液被吸附,导致响应强度低,测试到后期衬管饱和不在吸附标液,强度上升,不过这种情况一般都是几针样品之后的QC会这样。


请问衬管惰性化的具体方法是什么,分享下!


IEC62321:2008附录A中有介绍。


我晓得了,5%的二甲基二氯硅烷 二氯甲烷溶液。石英毛也要吗?


最好一起惰性化。


只是我们这里没有一个可以加热到100度的烘箱。一般洗好后的衬管你们是怎么保存的,是保存在干燥器中,还是放在密封的容器里充入氮气。


我们烘干后放到广口试剂瓶中密封。至于烘箱用GC柱温箱就可以了。


柱温箱里干净吗


算是比较干净的。
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