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主题：【讨论】求安捷伦GC-MS调谐相关问题。

浏览0 回复13 电梯直达
nanjingcpu
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发表于：2012/06/25 15:11:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前些天看工程师做质谱时（安捷伦的5975），开机后一般要调谐，然后仪器调谐完毕，打出两张纸就说行了。

问了下调谐的作用，工程师没仔细说，只说相当于仪器自检，通过就可以用了。但图谱上的各种参数解析不清楚，特求仪器达人指点，望赐教：

1 air/water check H2O 2.62%, N21.7%,O20.41%,CO2 0.26%,N2/H2O64.85
这些参数的意义，各个成分的范围一般在多少。

2 Mass 69  219  502 三个峰代表什么，有什么作用。

3 调谐的作用，调谐的参数指标。




谢谢
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2012/6/25 15:52:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议看一下盛龙生主编的书，你就明白了，第73页有详细介绍，说的再多还得自己理解
该帖子作者被版主 jimzhu加 3积分， 2经验，加分理由：谢应助。
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symmacros
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2012/6/25 16:15:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般要求H2O 18 <20%; N2 28 <10%; 32 <10%

简单讲，调谐就是校正质谱的工作状态，使相应的参数达到正常，质谱检测时候得到正确的质谱图。

调谐包括调节许多质谱参数。有一些参数只是单纯的电子参数，仅影响电路信号的处理。另外的一些参数影响 MSD 离子源、质量过滤器和检测器的电压或电流设置。

设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度
设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽
设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配
设定 EM 电压

重要的是对调谐做出正确评价。对轮廓图中峰形、同位素峰分离状况、EM电压以及质谱图中峰数目、基峰的绝对丰度、水和空气峰相对于69的比例以及质量分配、相对丰度和同位素比都需要做出评价。
关于相对丰度，不同调谐方式要求不同。
对于自动调谐，仅仅要求M/Z 219的丰度>M/Z 69丰度的40%;M/Z 502的丰度>M/Z 69丰度的2%
对于标准谱图调谐，要求M/Z 69丰度的40%<M/Z 219的丰度<M/Z 69丰度的80%; M/Z 69丰度的2%<M/Z 502的丰度<M/Z 69丰度的5%


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nanjingcpu
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2012/6/25 16:15:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
建议看一下盛龙生主编的书，你就明白了，第73页有详细介绍，说的再多还得自己理解


谢谢，先看看再说
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nanjingcpu
xanaducpu
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2012/6/25 16:19:22 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一般要求H2O 18 <20%; N2 28 <10%; 32 <10%

简单讲，调谐就是校正质谱的工作状态，使相应的参数达到正常，质谱检测时候得到正确的质谱图。

调谐包括调节许多质谱参数。有一些参数只是单纯的电子参数，仅影响电路信号的处理。另外的一些参数影响 MSD 离子源、质量过滤器和检测器的电压或电流设置。

设定离子源部件的电压,以得到良好的灵敏度
设定 amu gain 和 offset 以得到正确峰宽
设定 mass gain 和mass offset以保证正确的质量分配
设定 EM 电压

重要的是对调谐做出正确评价。对轮廓图中峰形、同位素峰分离状况、EM电压以及质谱图中峰数目、基峰的绝对丰度、水和空气峰相对于69的比例以及质量分配、相对丰度和同位素比都需要做出评价。
关于相对丰度，不同调谐方式要求不同。
对于自动调谐，仅仅要求M/Z 219的丰度>M/Z 69丰度的40%;M/Z 502的丰度>M/Z 69丰度的2%
对于标准谱图调谐，要求M/Z 69丰度的40%<M/Z 219的丰度<M/Z 69丰度的80%; M/Z 69丰度的2%<M/Z 502的丰度<M/Z 69丰度的5%



谢谢大师指点，尽管没完全了解，但已领悟一些
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砂锅粥
czcht
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2012/6/25 21:11:51 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐的作用就相当于自检，通过的话就说明仪器有个比较好的状态。就像人去医院体检一样。
其实很多仪器都需要做类似的操作（自检、初始化……）
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xujianguang
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2012/6/27 11:23:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lxx5052(lxx5052) 发表:
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学习了 多谢你的材料
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jiasheng
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2012/12/30 20:15:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢这位大侠的资料
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justin17025
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2012/12/31 16:48:24 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的调谐报考正常。
需要参加安捷伦的培训。
调谐可以看出仪器的状态。
一般要求H2O 18 <20%; N2 28 <10%; 32 <10%
如果氮、氧＞10%，且氮氧比在1:4至1:3附近，可能仪器漏气。
如果氮峰高，而氧峰不高，可能是换氦气时进了空气，把铜管接仪器端放气两分钟再接上。
调谐报告能看出仪器的状态。根据不同情况采取不同措施。
这个需要经验积累。


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justin17025
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2012/12/31 16:50:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Mass 69  219  502 是PFTBA（全氟三丁胺）的特征离子。
这个可以看出仪器的响应值。
好像安捷伦和岛津仪器的判定标准不一样。
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symmacros
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2012/12/31 18:58:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 justin17025(justin17025) 发表:
Mass 69  219  502 是PFTBA（全氟三丁胺）的特征离子。
这个可以看出仪器的响应值。
好像安捷伦和岛津仪器的判定标准不一样。


各家仪器的判定标准不一样，是不是和不同的结构有关？
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