主题：【第六届原创】气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

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wakinqian

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光谱发表于：2013/11/07 11:23:45 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测
气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量

摘要：使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量，在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%，变异系数（RSD）为2.3-7.9%。

关键词：大米；气相色谱；有机磷；农药残留；

1试验材料、仪器及试剂

1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。

2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器），美国安捷伦科技有限公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）

3试剂：丙酮、二氯甲烷（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；

2 农药标准品配制：

单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；

农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释定容至刻度，浓度为1.0mg/L（添加回收备用）。继续稀释至0.1mg/L进样。

3 提取与净化

称取20.00g大米于锥形瓶中，加入20mL水和60mL丙酮，放入超声波清洗器中超声20min，取出过滤至分液漏斗中，分两次加入二氯甲烷各25mL萃取，振摇后静置分层，收集二氯甲烷层，加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干，将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容，旋涡振荡后，过0.45µm滤膜，收集滤液于自动进样瓶内，供FPD检测器分析。

4 仪器条件

PFD检测：进样口：220℃，不分流进样；检测器：FPD（火焰光度检测器），基座温度250℃，检测器温度150℃（空气:氢气=115:90mL/min，尾吹30mL/min）；色谱柱：VF-1701（30m×0.25mm×0.25μm）；程序升温：60℃保持1min，以15℃/min升至240℃保持4min，然后以30℃/min升至270℃，保留7min；载气流量：氮气1.0mL/min。

5 结果

图1 气相色谱法检测19种有机磷农药色谱图（0.2mg/L）

表1. 气相色谱法检测19种有机磷农药标准信息

序号	保留时间 t/min	农药种类	英文名	加标回收率 %（n=3）	RSD%
1		敌百虫	trichlorfon	62.8	6.5
2		敌敌畏	dichlorovos	71.5	4.8
3		甲胺磷	methamidaphos	76.2	5.4
4		乙酰甲胺磷	acephate	81.5	7.8
5		甲拌磷	phorate	93.4	4.3
6		二嗪磷	diazinon	84.2	5.2
7		氧乐果	omethoate	72.3	4.1
8		乐果	dimethoate	80.1	3.2
9		毒死蜱	choryrifos	87.6	3.6
10		甲基对硫磷	parathion－methyl	81.4	4.2
11		马拉硫磷	malathion	80.3	3.9
12		杀螟硫磷	fenitrothion	76.2	2.3
13		对硫磷	parathion	77.8	2.6
14		甲基异硫磷	isocarbophos	82.5	3.5
15		水胺硫磷	profenofos	74.1	4.0
16		丙溴磷	triazophos	78.5	6.4
17		三唑磷	triazophos	80.5	7.9
18		亚胺硫磷	phosalone	74.9	3.5
19		伏杀硫磷	phosalone	81.1	4.7

6 讨论

本次试验从质控来看极性较大的农药回收率都普遍较低，从国标的提取过程可以看出分液萃取的方法对农药损失较为严重，此次试验相对标准已有很大的简化，目前国内的一些标准存在很多问题，比如一次无法满足多农药残留的检测，有些农药又另设国标方法，存在一个样品要分做几次试验。这些国标完全无法跟进目前检测的需要，对于实验人员来说，不仅仅要改进方法的步骤，同时也要进行质控的分析，在无法修改国家标准的前提下，提高自身的工作效率。

参考文献：GB/T5009.20-2003