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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】关于甲醇中苯系物 气相色谱

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多多520
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发表于：2013/11/07 11:10:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。

我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯，甲苯，乙苯，邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。

用的强极性柱子DB-WAXETR  30米*0.32毫米*1.0微米

条件是          进样口：150度，分流10:1（20：1和40:1都试过）    恒流模式：3.0mL/min

                      柱温：程序升温50度保持7分钟，10度每分钟升到110，保持5分钟

                      检测器：250度

                      尾吹30mL/min

买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升，50，20,10,5,0……的浓度，进1微升

结果除了甲醇和苯出峰超差，别的都分开，三个在一起的峰勉强分的还行吧。

关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害，在拖尾上就出苯峰了，而且苯峰特别小，50浓度的时候就已经很小了，再低浓度已经没法做了。。

上个关于甲醇和苯的出峰图，高手们帮我看看吧。
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2013/11/7 11:16:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么图片上不去哦

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2013/11/7 21:20:51 Last edit by zyl3367898
yzguo
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2013/11/7 11:26:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
热解析进样前，应该首先将标液系列的甲醇溶剂吹干净。
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多多520
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2013/11/7 14:57:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yzguo(yzguo) 发表:

热解析进样前，应该首先将标液系列的甲醇溶剂吹干净。


先吹干净？怎么吹呢？是指的热解析的干吹吗？但吹甲醇的同时，苯系物不也一同吹没了么？
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wazcq
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2013/11/7 15:04:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 多多520(v2815836) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:

热解析进样前，应该首先将标液系列的甲醇溶剂吹干净。


先吹干净？怎么吹呢？是指的热解析的干吹吗？但吹甲醇的同时，苯系物不也一同吹没了么？


我做过TVOC热解吸，应该是类似的。标液打到TENAX管反吹
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2013/11/7 15:10:18 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的啊。我也是标液打进TENAX反吹额。。。
出来甲醇峰还是很高，很拖。。
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多多520
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2013/11/7 15:11:19 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
原文由 多多520(v2815836) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:

热解析进样前，应该首先将标液系列的甲醇溶剂吹干净。


先吹干净？怎么吹呢？是指的热解析的干吹吗？但吹甲醇的同时，苯系物不也一同吹没了么？


我做过TVOC热解吸，应该是类似的。标液打到TENAX管反吹


我也是标液打进那个管。然后反吹的额。
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zcl
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2013/11/7 15:11:21 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你是做什么实验？职业卫生、环境卫生？从你的叙述中应该是空气中的样品，活性炭管采集了，如果是这样，我的建议是买二硫化碳作溶剂的标准品，或用二硫化碳自己配标准，一切就OK了
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zcl
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2013/11/7 15:19:58 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚才的回复去哪了，我怎么看不到
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雨木霖
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2013/11/7 15:44:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
突然发现你的帖子重复了。但是又有好多回复。
先锁定一个。。。
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雨木霖
mickeylin
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2013/11/7 15:44:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请讨论本帖的版友到这里继续：
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20131107/5049171/
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