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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】关于甲醇中苯系物 气相色谱

浏览0 回复21 电梯直达
多多520
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发表于：2013/11/07 11:10:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高手们帮帮我吧。。苦恼了一个多月了。

我用的安捷伦7820,做苯系物。只要测苯，甲苯，乙苯，邻间对二甲苯。。。用的甲醇做溶剂。热解析进样。

用的强极性柱子DB-WAXETR  30米*0.32毫米*1.0微米

条件是          进样口：150度，分流10:1（20：1和40:1都试过）    恒流模式：3.0mL/min

                      柱温：程序升温50度保持7分钟，10度每分钟升到110，保持5分钟

                      检测器：250度

                      尾吹30mL/min

买的甲醇中苯系物的标准样品1mg/mL,配成的100微克/毫升，50，20,10,5,0……的浓度，进1微升

结果除了甲醇和苯出峰超差，别的都分开，三个在一起的峰勉强分的还行吧。

关键溶剂峰甲醇峰拖尾很厉害，在拖尾上就出苯峰了，而且苯峰特别小，50浓度的时候就已经很小了，再低浓度已经没法做了。。

上个关于甲醇和苯的出峰图，高手们帮我看看吧。
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飘殇
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2013/11/7 13:07:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换成异辛烷做溶剂试试。
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雨木霖
mickeylin
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2013/11/7 14:19:22 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
主要问题是甲醇峰拖尾太严重了。
先试试加大一下分流比，比如50
要是还是不行的话，可以试试换个容量更大的衬管
或者使用进样口程序升温（需要进样口支持这个功能才行）

柱流量也可以适当的降低一点。
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多多520
v2815836
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2013/11/7 14:29:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飘殇(zx08052109) 发表:
换成异辛烷做溶剂试试。
其实我有进过异辛烷的样，也是跟甲醇一样拖尾，而且我已经买了很多甲醇和甲醇中苯系物的混标了，确实比较贵，所以换溶剂真是不容易啊
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尘
fjh26
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2013/11/7 14:48:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇没办法啊，加大尾吹试试吧
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飘殇
zx08052109
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2013/11/7 15:20:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 多多520(v2815836) 发表:
原文由 飘殇(zx08052109) 发表:
换成异辛烷做溶剂试试。
其实我有进过异辛烷的样，也是跟甲醇一样拖尾，而且我已经买了很多甲醇和甲醇中苯系物的混标了，确实比较贵，所以换溶剂真是不容易啊
我们这边60m的柱子，异辛烷做溶剂分的很好的。实在不行的话可以考虑换跟柱子。
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2013/11/7 15:23:15 Last edit by zx08052109
安平
byron1111
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2013/11/8 12:35:06 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换柱子可能更好。
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symmacros
jimzhu
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2013/11/8 20:31:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是热解析的问题呢？楼主试过液体直接进样的峰型吗？
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多多520
v2815836
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2013/11/11 10:13:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

是不是热解析的问题呢？楼主试过液体直接进样的峰型吗？


没法直接进样额，安装的时候，热解析已经跟进样口固定死了，即使标准品进液体，但是样品还是气体，依然得从热解析进去，
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forth
forth
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2013/11/13 10:54:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分流比设到20：1就可以了。
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forth
forth
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2013/11/13 11:07:47 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲醇没有吹干净，甲醇和二硫化碳做基体的苯系物我都做过，热解吸，标液打进TENAX管大概100ml/min的流量吹2min，350°解吸1min，进样时间是30s，溶剂峰很小，根本不会干扰到目标物。看你这个甲醇响应，应该是没有吹干净了，再优化一下方法吧。楼主参考一下GB50325
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