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主题：【第六届原创】冰乙酸的验收之滴定分析的方法【dahua1981,shih20j07推荐】

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wulin321
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药物分析发表于：2013/11/09 21:48:05 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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维权声明：本文为wulin321原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
                      冰乙酸的验收之滴定分析的方法 

冰乙酸又叫冰醋酸，是实验室化学分析中常用的分析试剂之一，根据相关标准要求，要对试剂进行验收，验收的目的就是验证其含量是否达到我们的分析试验要求。



冰醋酸具有腐蚀性和易燃性，在使用操作中要注意自身的保护，要做到，远离火源，热源，防止阳光直射，以免发生伤害或意外事故

冰醋酸的技术指标有多种，包括结晶点、蒸发残渣、氯化物、硫酸盐、铁、铜、铅等等，但最主要的还是乙酸的含量的测定，那么我们看看乙酸的含量。

1.检测原理：

采用酸碱中和的方法，利用氢氧化钠标准溶液对醋酸进行中和滴定，然后根据氢氧化钠的当量计算出醋酸的含量。

2仪器及设备

（1）锥形称量瓶，3ml；

（2）碱式滴定管，50ml；

（3）三角烧瓶，250ml；

（4）分析天平，准确至0.0001g。

3.试剂

（1）氢氧化钠标准溶液，1.0mol/L；

（2）酚酞指示剂，5g/L的乙醇溶液。

4.检测程序

用锥形称量瓶准确称取约2.5g试样，将称量瓶放入已盛有50ml不含二氧化碳蒸馏水的250ml锥形瓶中，将称量瓶盖摇开，加0.5ml酚酞指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色，保持5秒不退色为终点。

5.含量计算

醋酸的含量按下式进行计算：

        N×V×0.06005
X<%>= ─────  ×100％
          M

式中

X：醋酸含量<%>

N：氢氧化钠标准溶液的浓度<mol/L>

V：滴定耗用的氢氧化钠标准溶液的体积<ml>

M：醋酸样品的重量<g>

0.06005:冰醋酸的毫摩尔当量。

6.质量指标

指标名称

指标



            CH3C00H含量(%)≥

99.0



7.允许误差

醋酸两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。

8.结论

根据公式计算后，取其两次平行测定结果的平均值，其含量大于或者等于99%为合格，小于99%为不合格

9.安全注意：

①.健康危害：吸入后对鼻、喉和呼吸道有刺激性。对眼有强烈刺激作用。皮肤接触，轻者出现红斑，重者引起化学灼伤。误服浓乙酸，口腔和消化道可产生糜烂，重者可因休克而致死。

②.慢性影响：眼睑水肿、结膜充血、慢性咽炎和支气管炎。长期反复接触，可致皮肤干燥、脱脂和皮炎。

③.如皮肤或者眼睛与直之接触，要立即用流动水或洗眼器冲洗干净

④.灭火：雾状水，干粉，二氧化碳

⑤.储藏时与碱类，氧化剂分开储存

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zyl3367898
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2013/11/9 23:07:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冰乙酸有这么大毒性，常用没想到毒性大。
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tutm
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2013/11/10 12:48:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

冰乙酸有这么大毒性，常用没想到毒性大。


这并不是有毒，只是高浓度时有腐蚀性和刺激性
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三人行
jncxyy2012
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2013/11/10 13:23:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有时需要用冰醋酸调pH值。
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tutm
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2013/11/10 13:24:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在不少化学试剂的质量参差不齐，有时按标准验收一下是很有必要的。
我想你们这个试剂只检验酸度可能只是用于一般类似工艺测试的要求吧？如果真是用于化学分析，那关心的可能会是剩下的那<1%杂质是什么物质了，那才是化学分析的干扰物啊。
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wulin321
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2013/11/10 15:24:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做纤维成分分析  做溶解纤维用  主要酸性要够
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wulin321
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2013/11/10 15:27:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

冰乙酸有这么大毒性，常用没想到毒性大。


这并不是有毒，只是高浓度时有腐蚀性和刺激性


是的  冰乙酸在酸中不算强酸  但也有腐蚀性和刺激性
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wulin321
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2013/11/10 15:37:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:
有时需要用冰醋酸调pH值。


我们用氢氧化钠调PH
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zhw19811005
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2013/11/10 18:24:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冰醋酸，有实验室可是常用的东东
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灿烂的笑容
xieyz2012
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2013/11/10 18:28:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图片格式要压缩一下再上传才好
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wulin321
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2013/11/10 20:26:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 灿烂的笑容(xieyz2012) 发表:
图片格式要压缩一下再上传才好


谢谢  我下次试试看
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