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主题：【求助】新色谱柱出现主峰分叉

浏览0 回复8 电梯直达
橙子85
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发表于：2013/11/11 15:52:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位战友好，最近碰到一个很麻烦的事情，公司有个产品，客户一定要按照他们的方法分析，用他们指定的色谱柱，但是买回来的新柱子没用几次，就出现主峰分叉的问题，换仪器做也是一样的情况，根据样品外检核磁和DSC的结果看，样品的纯度很高，请教各位前辈，这色谱柱就这么脆弱吗？测了A的pH，大概是2左右，这个柱子的说明书上的pH适用范围是1-10；客户的分析方法是这样的：

取样品0.1g，加2ml 0.5N的甲醇钠的甲醇溶液，超声溶解后，加入乙腈：水：TFA混合溶液(体积比=90:10:0.5)100ml。

流动相：0-5min        A(水:TFA=1L:0.5ml)

              5.01min-20min  A→B

            20.01-35min    B(乙腈:TFA=1L:0.5ml)

色谱柱：CPACELL PAK MGIII 4.6mmID*250mm

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2013/11/11 17:05:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
虽然pH值在色谱柱的使用范围内，但酸性较强也损伤色谱柱，建议用pH值约为7.5的流动相冲洗色谱柱。
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zgylucky
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2013/11/12 9:15:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
给出的pH范围是色谱柱的耐受极限，一般不建议使用pH太低的流动相。
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zhoujin83
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2013/11/12 9:32:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不就是0.1%的TFA吗，没什么问题，这个流动相很常见。我倒是觉得这稀释剂很奇葩。虽然出峰时间是20min，出现溶剂效应的可能比较小，但是还是可以做个试验确认下，不妨将稀释剂的乙腈比例减小看看。
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Kinetex
v2823820
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2013/11/12 16:05:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出现峰分叉可能的原因有：
1、保护柱或分析柱污染。既然确定样品纯度高，可以取下保护柱再试试看。
2、样品溶剂不溶于流动相。如果可能，采取流动相作为样品溶剂。
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erge
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2013/11/16 7:57:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Columns(v2823820) 发表:
出现峰分叉可能的原因有：
1、保护柱或分析柱污染。既然确定样品纯度高，可以取下保护柱再试试看。
2、样品溶剂不溶于流动相。如果可能，采取流动相作为样品溶剂。

个人觉得第二个可能性比较大，溶剂与流动相不互溶，使样品无法均匀分布，经常出现分叉的情况。
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xtyangyang
v2754704
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2013/11/16 19:28:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换溶剂溶解！
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有水有渝
xky0230699
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2013/11/17 17:51:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
PH应该没有问题，是不是色谱柱被污染了，建议把色谱柱清洗一下。
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zhaohua8011
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2013/11/27 10:30:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件没有问题吧或者是样品的问题
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