主题:【第六届原创】从质谱发现化学世界的美

浏览0 回复31 电梯直达
吕梁山
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从质谱发现化学世界的美



最近我使用GCMS做检测,发生了一次误判,因为是标准品,所以产生的误判也具有典型性,产生误判的分子CAS编号为94-75-71928-38-7。看到相似度只有56%的时候,我非常生气,觉得质谱这东西太不靠谱了,连标准品都检测不到,看来真的是花拳绣腿,没啥用处啊!但是出于好奇,我还是下决心想看看,发生误判的东西到底是什么?为什么会产生误判?是仪器的问题,是试剂供应商的问题,还是我自身问题?


两种物质的结构式



随后我在百度上找到他们的资料。其中94-75-7对应的化合物为2,4-二氯苯氧乙酸,简称为2,4-D,是一种人造的生长激素,也是一种主要的除草剂,曾作为用于研究微生物降解氯化芳香化合物的模型化合物。1928-38-7对应的化合物是2,4-二氯苯氧乙酸甲酯。他们的中文名字长的还是挺像的,不对啊,他们的分子量相差12,多了一个炭原子啊!而且两种化合物的中文名就差两个字,甲酯。我一看该标准品的溶液,顿时豁然开朗,标准品的溶剂为甲醇,是不是标准品已经在溶液中发生了化学反应啊?根据我的理论基础,我认为其中发生了酯化反应。所谓酯化反应,是一类有机化学反应,是醇跟羧酸或含氧无机酸生成酯和水的反应。2,4-D是酸,而甲醇属于醇类,反应条件是具备的。问题终于解决了,脑子豁然开朗了。我最终检测到的物质是2,4-D的酯化物。



标准物质的TIC谱图





自动检索到的谱图





预想的谱图

通过这次试验,告诉了我,不要放过试验的每一个细节,对于质谱给出的答案,可以作为参考,不能盲从,更不能不问为什么,多问几个为什么,我们会发现化学世界的美。酯化反应就是我发现的一个世界之美!但是为发生酯化反应的反应条件是什么?还是需要我去积极探索的!

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甲酯化导致误判,但是应该只有部分样品甲酯化吧 应该有未发生甲酯化的峰吧
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原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
甲酯化导致误判,但是应该只有部分样品甲酯化吧 应该有未发生甲酯化的峰吧


这个说不准,我也在想呢,可能就分不开吧
枫殇
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质量色谱图搜索162 220看看与234的分离效果


好的,我再仔细看看
symmacros
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楼主很仔细的,发现了问题。请问(甲醇)标准溶液是厂家提供的还是楼主自己用甲醇配制的标液?
ruan651209
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甲酯化导致误判,但是应该只有部分样品甲酯化吧 应该有未发生甲酯化的峰吧


一般讲不会全部都甲酯化的,总会有点酸的。
symmacros
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原文由 吕梁山(shih20j07) 发表:
原文由 枫殇(wy19871124) 发表:
甲酯化导致误判,但是应该只有部分样品甲酯化吧 应该有未发生甲酯化的峰吧


这个说不准,我也在想呢,可能就分不开吧


请问楼主用什么柱子?
吕梁山
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主很仔细的,发现了问题。请问(甲醇)标准溶液是厂家提供的还是楼主自己用甲醇配制的标液?
我买的标准品是液体的,溶剂就是甲醇
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