实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042523今日发帖：357 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】标准品中含有杂峰问题。

浏览0 回复54 电梯直达
yubingqiu84
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/11/23 11:33:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器是5975/7890安捷伦GCMS,在做塑化剂的实验中，近两周发现一个问题，标准品2个ppm的丰度值一般就是几万，但是出现了一个几十万，有时候甚至百万的一个很大杂峰，这个杂峰的主要目标离子是91.目前发现的问题是，在每天进样的第一针就发现有这个杂峰存在，同样的标准品如果放在某天的第一针做就有杂峰，如果放在某天的不是第一针做就是正常的响应值和峰形。因为本身是新手，刚接触GCMS,还请论坛的各位前辈指教，非常感谢。不知道原因究竟在哪里，是不是衬管脏的原因，衬管脏会出现第一针有杂峰其他都正常的情况吗？
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：欢迎发帖。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
爆发吧，小宇宙
yw0108
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/23 11:41:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
91/92一般是你的溶剂中有甲苯或者2甲苯。或者哪里收到他们的污染了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
2012/11/23 11:42:19 Last edit by yw0108
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/23 11:53:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的。91一般是甲苯的分子离子峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yubingqiu84
yubingqiu84
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/23 11:54:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 爆发吧，小宇宙(yw0108) 发表:
91/92一般是你的溶剂中有甲苯或者2甲苯。或者哪里收到他们的污染了。


我们是用二氯甲烷来萃取样品的，但是这几天没有进样品，直接用二氯甲烷清洗进样针，用滤纸擦干之后，装上自动进样器，然后标准品就是从冰箱里面拿出来到室温之后在装入新的样品瓶中。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yubingqiu84
yubingqiu84
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/23 11:55:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
同意楼上的。91一般是甲苯的分子离子峰。


关键不知道甲苯是从哪里来的。用到的东西也就只有玻璃烧杯，滤纸。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/23 12:04:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主使用什么溶剂？全扫一下这个峰看看？




赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fwonder
fwonder
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/23 12:50:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很多溶剂里面都含有甲苯，溶剂都做一遍就知道了
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
steven
myoak
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/23 13:02:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是污染问题，可以查一下进样针和洗液。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
yubingqiu84
yubingqiu84
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/23 13:35:01 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主使用什么溶剂？全扫一下这个峰看看？



萃取从的是二氯甲烷，自动进样盘清洗用的是甲醇。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/23 13:41:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yubingqiu84(yubingqiu84) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
同意楼上的。91一般是甲苯的分子离子峰。


关键不知道甲苯是从哪里来的。用到的东西也就只有玻璃烧杯，滤纸。


可以分别把实验中用到的东西使用溶剂浸泡或者超声，然后测试萃取溶液，来判断甲苯使哪里引入的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
tang566
tang566
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/11/23 13:42:06 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
就只直接进空白清洗液，看有没杂峰。
将配标准溶液的试剂，拿来测一下，看有没杂峰。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 标准品中含有杂峰问题。
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁