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主题：【求助】气质联用仪器如何进行长柱子的温度设置

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disappearwwww

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发表于：2014/06/17 14:25:41 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

本人做计量检定的，对于气质联用仪，一般30米长的柱子，进1.0微升的硬脂酸甲酯-异辛烷，沸点大约为230摄氏度和140摄氏度左右。程序升温，速率20摄氏度每分钟，从120摄氏度左右开始程序升温至250摄氏度，溶剂延迟3分钟，一般8分钟左右可以出来了。但是实际鉴定中，碰到了60米长的柱子，不知道如何设置条件了，条件放大后怎么也做不出来，希望专家朋友们帮忙看看怎么设置？谢谢

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2014/6/17 14:32:22 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

两款柱子只是长度不一样吗？如果固定相不一样，有可能不适合呢。
60米的柱子，你用30米柱子常用的方法做，也能出来。不过时间长一些而已。
你可以把升温速率提高到50度/min，然后快到出峰时间，再把升温速率降低。

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forth

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2014/6/17 15:19:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你这种简单的样品非常好办，把程序时间拉长点，温度升快点，或者流量调高点都可以使出峰提前。检定用的方法都一样，但客户的仪器千差万别，开始做的时候遇到不同的柱子，你可以都尝试一下设置不同的程序，积累一些柱子的使用经验，后面就比较好做了。我们公司校准的同事跟你的工作差不多。

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2014/6/17 16:36:55 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

把升温速率适当提高，例如30-40度/min。

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swiky920

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2014/6/18 10:14:38 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

提高初始温度，加快升温速率，加大流量都可以让硬脂酸甲酯早点出来

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disappearwwww

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2014/6/18 13:55:06 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 千层峰(jxyan) 发表:
两款柱子只是长度不一样吗？如果固定相不一样，有可能不适合呢。
60米的柱子，你用30米柱子常用的方法做，也能出来。不过时间长一些而已。

你可以把升温速率提高到50度/min，然后快到出峰时间，再把升温速率降低。

其他条件应该是一样的，我整个做个半个小时都没有出来，250摄氏度保留了10分钟

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2014/6/18 13:59:15 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 forth(forth) 发表:

你这种简单的样品非常好办，把程序时间拉长点，温度升快点，或者流量调高点都可以使出峰提前。检定用的方法都一样，但客户的仪器千差万别，开始做的时候遇到不同的柱子，你可以都尝试一下设置不同的程序，积累一些柱子的使用经验，后面就比较好做了。我们公司校准的同事跟你的工作差不多。

你这个程序时间拉长点，具体说是怎么设置呢？谢谢。我当时是从120度开始 20摄氏度每分钟到250，然后保留10分钟

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2014/6/18 14:22:27 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 disappearwwww(disappearwwww) 发表:
原文由 forth(forth) 发表:

你这种简单的样品非常好办，把程序时间拉长点，温度升快点，或者流量调高点都可以使出峰提前。检定用的方法都一样，但客户的仪器千差万别，开始做的时候遇到不同的柱子，你可以都尝试一下设置不同的程序，积累一些柱子的使用经验，后面就比较好做了。我们公司校准的同事跟你的工作差不多。

你这个程序时间拉长点，具体说是怎么设置呢？谢谢。我当时是从120度开始 20摄氏度每分钟到250，然后保留10分钟

拉长是说把高温多保留一点，确保目标物出峰。升温速率提高到30-40度，最高温度可以到柱子的最高使用温度。确定出峰位置后再进行优化以缩短检测时间。

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