主题:【求助】Waters BEH Amide 亲水色谱柱 柱压过高怎么办

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anzhiduian
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实验室一根Waters ACQUITY UPLC BEH Amide 亲水色谱柱,最近柱压突然过高,流动相用的4mM甲酸铵,没有进很脏的样品,走的标准品。用流动相ACN:H2O 60:40冲了一天,柱压越冲越高。有什么办法解决?
推荐答案:ERIC_YAN回复于2013/11/14
用甲酸铵的话,试验后,冲洗柱子的时间最好70倍色谱柱体积。时间过短,会在你的在线过滤器里的筛板处有残留,导致的柱压升高。
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sukiliang
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不知道waters有没有这些东西!

因为我们的仪器不同,压力不稳我会换过滤白头!

观察情况,再一步步排查
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2013/11/14 12:05:52 Last edit by sukiliang
ie4680180
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看是不是脱气包出问题了。
我们出过一次,结果是感应芯片坏了。
anzhiduian
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原文由 ie4680180(ie4680180) 发表:
看是不是脱气包出问题了。

我们出过一次,结果是感应芯片坏了。


这个应该怎么查看啊?不是很懂,能不能说的详细点?脱气包在什么位置,怎么查看是不是它的问题?
ERIC_YAN
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你把amide色谱柱前面的在线过滤器设备拆下来,用amide直接连接色谱柱稳定器管路装置,就是不安装在线过滤器。看看压力是否变低。如果变低,就是滤头坏了。把在线过滤器拆下来,一共三部分,入口螺母,出口装置,滤头,一般习惯叫筛板。把筛板放入10/90的甲醇/水中超声20分钟,安装试试。如果还是柱压高,那就得换一个了。
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ie4680180
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在最下面那个多元泵哪里!把管子拔出来,再插上去,看看有好转没,有的话就是脱气包的问题。另外你们的最高压力是多少,是不是自动停机了啊?
ERIC_YAN
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用甲酸铵的话,试验后,冲洗柱子的时间最好70倍色谱柱体积。时间过短,会在你的在线过滤器里的筛板处有残留,导致的柱压升高。
anzhiduian
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谢谢诸位,不好意思现在才跑上来回复。前面应该就是柱子有点堵。昨天做完样冲柱子的时候柱压突然又从平时的6000左右PSI降到3000左右,吓得我还以为不小心把柱子冲垮了。今天试了下柱子好像没问题,就是保留时间比以前偏移了很多。
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ie4680180
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看来是盐堵柱子了,调高水相冲柱子就没问题了。呵呵
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