主题：[转帖]蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法

４．２．４  分析步骤

　　根据样品中乙醇浓度适当取样（乙醇浓度:30%, 取 1.0mL;  40%, 取0.8mL; 50%,

取0.6mL; 60%, 取 0.5mL。置于 25mL 具塞比色管中。

　　着色或混浊的蒸馏酒和配制酒按４．１．３方法处理后再按上述取样体积取样。

吸取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL 甲醇标准使用液（相当 0、0.05、

0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg 甲醇 ）分别置于 25mL 具塞比色管中，并用无甲

醇的乙醇稀释至 1.0mL。

　　于样品管及标准管中各加水至 5mL ，再依次各加 2mL 高锰酸钾－磷酸溶液，

混匀，放置10min， 各加 2mL草酸－硫酸溶液，混匀使之褪色，再各加 5mL  品红－

亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置 0.5h， 用 2cm比色杯，以零管调节零点，于波

长590nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准色列目测比较。

４．２．５  计算

                Ａ1

          Ｘ1＝────── ×100                    ............. (1) 

              Ｖ1×1000



式中：Ｘ1 —样品中甲醇的含量，g/100mL；

            Ａ1 —测定样品中甲醇的含量，mg；

            Ｖ1 —样品体积，mL。

    结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。

４．２．６  允许差：相对相差：含量≥0.1g/100mL为≤ 15%

                              含量＜0.1g/100mL为≤ 20%

４．３  杂醇油

４．３．１  原理

　　杂醇油成分复杂，其中有正乙醇，正、异戊醇，正、异丁醇，丙醇等。本法测定

标准以异戊醇和异丁醇表示，异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯，再与对

二甲胺基苯甲醛作用显橙黄色，与标准系列比较定量。最低检出量为0.03g/100mL(以

异戊醇和异丁醇计）。

４．３．２  试剂

４．３．２．１  对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)：取0.5g 对二甲胺基苯甲醛，

加硫酸溶解至 100mL。

４．３．２．２  无杂醇油的乙醇：取 0.1mL 按分析步骤检查不显色， 如显色需进

行处理, 取４．２．２．６中间馏出液，加 0.25g 盐酸间苯二胺，加热回流 2h，用

分馏柱控制沸点进行蒸馏，收集中间馏出液 100mL。再取 0.1mL  按分析步骤测定不

显色即可。

４．３．２．３  杂醇油标准溶液：准确称取0.080g异戊醇和0.020g异丁醇于 100mL

容量瓶中，加无杂醇油乙醇 50mL， 再加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 1mg杂

醇油，置低温保存。

４．３．２．４  杂醇油标准使用液：吸取杂醇油标准溶液 5.0mL于50mL容量瓶中，

加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于 0.10mg 杂醇油。

４．３．３  仪器

　　分光光度计。

４．３．４  分析步骤

　　吸取 1.0mL 样品于10mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀后，吸取 0.30mL，置于

10mL比色管中。含糖着色、沉淀、混浊的蒸馏酒和配制酒应按４．１．３项操作，

取其蒸馏液作为样品。

　  吸取０、０．１０、０．２０、０．３０、０．４０、０．５０mL杂醇油标准使

用液（相当０、０．０１、０．０２、０．０３、０．０４、０．０５mg杂醇油），

置于10mL比色管中。

　　于样品管及标准管中各准确加水至 1mL ，摇匀， 放入冷水中冷却，沿管壁加

入 2mL对二甲胺基苯甲醛－硫酸溶液(5g/L)，使其沉至管底， 再将各管同时摇匀，

放入沸水浴中加热 15min 后取出，立即放入冰浴中冷却， 并立即各加2mL 水，混

匀，冷却。10min 后用 1cm 比色杯以零管调节零点，于波长520nm处测吸光度，绘

制标准曲线比较，或与标准色列目测比较定量。

４．３．５  计算



                        Ａ 2

          Ｘ2＝ ──────────×100            ............. (2)

                  Ｖ2×Ｖ3／10×100



式中：Ｘ2 —样品中杂醇油的含量，g/100mL；

            Ａ2 —测定样品稀释液中杂醇油的质量，mg；

            Ｖ2 —样品体积量，mL；

            Ｖ3 —测定用样品稀释体积，mL。

    结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。

４．３．６  允许差：相对相差 ≤１０％。

４．４  甲醇和高级醇类（气相色谱法测定）

４．４．１  原理

　　利用不同醇类在氢火焰中的化学电离进行检测，根据峰高与标准比较定量。最低

标出限：正丙醇、正丁醇0.2ng；异戊醇、正戊醇0.15ng；仲丁醇、异丁醇0.22ng.

４．４．２  试剂

４．４．２．１  载体：ＧＤＸ－１０２（６０～８０目），气相色谱用。

４．４．２．２  甲醇：色谱纯。

４．４．２．３  正丙醇：色谱纯。

４．４．２．４  仲丁醇：色谱纯。

４．４．２．５  异丁醇：色谱纯。

４．４．２．６  正丁醇：色谱纯。

４．４．２．７  异戊醇：色谱纯。

４．４．２．８  乙酸乙酯：色谱纯。

４．４．２．９  无甲醇、无杂醇油乙醇：按４．３．２．２操作，并测其酒精度，

取 0.5ｕL 进样无杂峰出现即可。

４．４．２．１０  标准溶液：分别准确称取甲醇、正丙醇、仲丁醇、异丁醇、正丁

醇、异戊醇各 600mg 及 800mg 乙酸乙酯，以少量水洗入 100mL容量瓶中，并加水稀

释至刻度，置冰箱保存。

４．４．２．１１  标准使用液：吸取10.0mL标准溶液于100mL 容量瓶中，加入一定

量4.4.2.9 处理后的乙醇定容后，控制乙醇含量在 60% ， 并加水稀释至刻度。此溶

液贮于冰箱备用（或根据仪器灵敏度配制）。

４．４．３  仪器

４．４．３．１  气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器。

４．４．３．２  微量进样注射器。1μL 、50μL.

４．４．４  分析步骤

４．４．４．１  色谱参考条件

４．４．４．１．１  色谱柱：长2m，内径4mm， 玻璃柱或不锈钢柱。

４．４．４．１．２  固定相：ＧＤＸ－１０２，６０～８０目。或上试４０２有机

担体，60--80目。

４．４．４．１．３  气化室温度：１９０℃。

４．４．４．１．４  检测器温度：１９０℃。

４．４．４．１．５  柱温：１７０℃。

４．４．４．１．６  载气（Ｎ2） 流速：40mL/min。

４．４．４．１．７  氢气（Ｈ2） 流速：40mL/min。

４．４．４．１．８  空气流速：450mL/min。

４．４．４．１．９  进样量：0.5μL。

４．４．５  定性

　　以各组分保留时间定性。进标准使用液和样液各0.5μL，分别测得保留时间，

样品与标准出峰时间对照而定性。

４．４．６  定量

　　进 0.5μL 标准使用液，制得色谱图，分别量取各组分峰高。进 0.5μL 样品，

制得色谱图，分别量取峰高, 与标准峰高比较计算。

４．４．７  计算（杂醇油以异丁醇、异戊醇总量计算）

              ｈ1×Ａ3×Ｖ4

          Ｘ3＝ ────────×100                ............. (3)

              ｈ2×Ｖ5×1000



式中: Ｘ3 —样品中某组分的含量，g/100mL；

        Ａ3 —进样标准中某组分的含量，mg/mL；

        ｈ1 —样品中某组分的峰高，mm；

        ｈ2 —标准中某组分的峰高，mm；

        Ｖ5 —样品液进样量，μL；

        Ｖ4 —标准液进样量，μL。

    结果的表述：报告算术平均的二位有效数。

４．４．８  允许差：相对相差 ≤２０％

４．５  铅 

　　按ＧＢ  ５００９．１２操作。

４．６  锰 

４．６．１  原子吸收光谱法

        按GB 12396 《食品中铁、锰原子吸收测定方法》操作。

４．６．２  比色法

４．６．２．１  原理

　　样品经消化后在酸性条件下二价锰被过碘酸钾氧化成七价锰呈紫红色，与标准

比较定量，最低检出限为 0.5mg/L.

４．６．２．２  试剂

４．６．２．２．１  硫酸。

４．６．２．２．２  磷酸。

４．６．２．２．３  过碘酸钾。

４．６．２．２．４  硝酸。

４．６．２．２．５  锰标准溶液：精密称取０．２７４６ｇ经４００～７００℃灼

烧至恒量的硫酸锰或精密称取０．３０７３ｇ含一分子水的硫酸锰(ＭｎＳＯ4.Ｈ2Ｏ),

或0.4055ｇ含四分子的硫酸锰（ＭｎＳＯ4 ．４Ｈ2Ｏ）， 加水溶解后移入100mL容

量瓶中，加入３滴硫酸，再加入稀释至刻度。此溶液每毫升相当于１ｍｇ锰。

４．６．２．２．６  锰标准使用液：吸取１．０ｍＬ锰标准溶液， 置于１００mL

容量瓶中，加水稀释至刻度，再取１０．０ｍＬ稀释至５０．０ｍＬ，此溶液每毫

升相当于２．０μｇ锰。临用前配制。

４．６．２．３  仪器

　　分光光度计。

４．６．２．４  分析步骤

４．６．２．４．１  样品消化：按ＧＢ  ５００９．１１中 ５．１．１４ 操作。

４．６．２．４．２  测定

    吸取１０．０ｍＬ样品消化液（相当原样品４ｍＬ）于 100mL锥形瓶中，加水至

总体积为２２ｍＬ，混匀（样品消化液中含2mL 硫酸液量，如不足 2mL，应加到

2mL）。

　　吸取 ０、１．０、２．０、３．０、４．０、５．０ｍＬ 锰标准使用液（相当

０、２．０、４．０、６．０、８．０、１０．０μｇ锰），分别置于 100mL锥形

瓶中，加水至总体积２０ｍＬ，再加２ｍＬ硫酸，混匀。

    于样品及标准液锥形瓶中分别加入１．５ｍＬ磷酸，及０．３ｇ过碘酸钾，混匀。

于小火上煮沸５ｍｉｎ，然后移入２５ｍＬ比色管中，以少量水洗涤锥形瓶，洗液

一并移入比色管中，加水至刻度, 混匀，用３ｃｍ比色杯，以标准零管调节零点，

于波长５３０ｎｍ处测吸光度，绘制标准曲线比较，或与标准系列目测比较定量。

４．６．２．５  计算

                  Ａ4×1000 

          Ｘ4＝ ──────────                ............. (4)

              Ｖ6×Ｖ8／Ｖ7×1000 



式中：Ｘ4 —样品中锰的含量，ｍｇ／Ｌ；

            Ａ4 —测定样品消化液中锰的质量，μｇ；

            Ｖ6 —样品体积，ｍＬ；

            Ｖ7 —样品消化液总体积，ｍＬ；

            Ｖ8 —测定用消化液体积，ｍＬ。

    结果的表述：报告算术平均值二位有效数。

４．６．２．６  允许差：相对相差 ≤ １０％。

４．７  氰化物

４．７．１  原理、试剂、仪器

　　同ＧＢ  ５００９．３６的４．４．２．１～４．４．２．３。

４．７．２  分析步骤

４．７．２．１  吸取１．０ｍＬ样品于10mL具塞比色管中. 加氢氧化钠溶液(2g/L)

至５ｍＬ，放置１０ｍｉｎ。

４．７．２．２  若酒样混浊或有色，取２５ｍＬ样品于２５０ｍＬ全玻璃蒸馏器中，

加５ｍＬ氢氧化钠溶液(2g/L)，碱解１０ｍｉｎ，加饱和酒石酸溶液使呈酸性，进行

水蒸气蒸馏，以１０ｍＬ氢氧化钠溶液(2g/L)吸收，收集至50mL，取２ｍＬ馏出液于

１０ｍＬ具塞比色管中，加氢氧化钠溶液(2g/L)至５ｍＬ。

４．７．２．３  分别吸取０、０．５、１．０、１．５、２．０ｍＬ氰化物标准使

用液（相当０、０．５、１．０、１．５、２．０μｇ氢氢酸）于１０ｍＬ具塞比

色管中，加氢氧化钠溶液(2g/L)至５ｍＬ。

４．７．２．４  于样品及标准管中分别加入２滴酚酞指示剂，然后加入乙酸 (1+6)

调至红色褪去，后用氢氧化钠溶液(2g/L)调至近红色，然后加２ｍＬ磷酸盐缓冲溶液

（如果室温低于２０℃即放入25～30℃水浴中１０ｍｉｎ），再加入 0.2mL氯胺Ｔ溶

液 (10g/L)，摇匀放置３ｍｉｎ，加入２ｍＬ异烟酸一吡唑啉酮溶液，加水稀释至刻

度，摇匀，在２５～３０℃放置３０ｍｉｎ，取出用 1cm比色杯以零管调节零点，

于波长６３８ｎｍ处测吸光度，绘制标准曲线比较。

４．７．３  计算

　　按４．７．２．１操作，计算公式如下。

              Ａ5×１０００

          Ｘ5＝ ────────                    ............. (5)

              Ｖ9×１０００



式中：Ｘ5 —样品中氰化物的含量（按氢氰酸计），ｍｇ／Ｌ;

            Ａ5 —测定用样品中氢氰酸的质量，μｇ；

            Ｖ9 —样品体积，ｍＬ。

按４．７．２．２操作，计算公式如下。

                      Ａ5×１０００

          Ｘ6＝ ─────────────          ............. (6)

                    Ｖ10×２／５０×１０００



式中：Ｘ6 —样品中氰化物的含量（按氢氰酸计），ｍｇ／Ｌ;

          Ａ5 —测定用样品馏出液中氢氰酸体积，ｍＬ;

          Ｖ10—样品体积，ｍＬ。

    结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。

４．７．４  允许差：相对相差 ≤１０％.

４．８  着色剂

　　按ＧＢ  ５００９．３５操作。



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    附加说明：

    本标准由中华人民共和国卫生部卫生监督司提出

    本标准由北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、济南市卫生防疫站、

广东省卫生防疫站负责起草

    本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释

老大辛苦了,刚好用上.

辛苦辛苦了!!!!11

5009国标,已有2003版的了,96年已过期了.