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气相色谱（GC）

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主题：【求助】FPD 测有机磷不出峰

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靣筋

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发表于：2013/11/21 15:58:19 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用天美7980Ⅱ FPD检测器进有机磷单标不出峰，请各位帮忙看一下问题出在哪里了，谢谢！

检测器（FPD）：250℃ 进样口（不分流）：220℃ 色谱柱：AT农残Ⅰ号 30.0m *0.53mm 程序升温：80℃（1min）→15℃/min ，150℃（2min）→8℃/min ，250℃（8min）

因仪器和工作站无法监测到各种气体的准确流量，所以以下给出的各气流条件均参考附件的流量表得出

载气流量：16ml/min Air A：100ml/min Air B：120ml/min H2 :75ml/min 尾吹：25ml/min

点火后待基线稳定，分别进1μl 浓度为2ppm 的久效磷、甲基对硫磷出的图谱都只在前面出有出峰，怀疑溶液峰和农药峰一起出来了。之前没有用过FPD检测器，不知道问题出在哪了。

进甲基对硫磷的图

进久效磷的图

重叠图

后来用100ppm 的辛硫磷结果图谱还是只在前面出峰

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2013/11/21 16:18:48 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你那个是溶剂峰，流量是不是太大了，.53的柱子一般在2-5左右吧

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lvyaning

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2013/11/21 20:57:42 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个仪器没有用过，不过我用1701色谱柱，岛津GC-201O 程序和你的差不多，甲基对硫磷有峰。没有问题可以检测到。

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oranbp

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2013/11/22 10:02:03 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

搜了下，AT农残1号可以分析有机磷类，0.53的内径也可以，分析方法似乎也没什么问题，就是载气流量有点高
按照楼主进样的浓度，且不分流，该出过载的平头峰才对

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xdzh130

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2013/11/22 11:16:06 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你没有讲你的柱流量,一般1-2ml/min,不分流是正确的。还有，刚开始用FPD时标样浓度可高些，比如直接进100mg/L的甲基对硫磷1ul,若仍没出峰，说明FPD有问题或没调好，应解决直至出峰为止，然后优化FPD条件至最佳，再测试其检测限，这时可以配低浓度标液，比如0.5mg/L(我的瓦里安450GC-PFPD只能测到0.1mg/L的甲基对硫磷)，逐渐降低至测不出为止。

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